农药残留分析方法的确认(二)

精密度(precision)是指在规定条件下，独立测试结果间的一致性程度。注意：其量值用测试结果的标准差来表示；与样品的真值无关，精密度在很大程度上与测定条件有关，通常以重复性(repeatability)和重现性(reproducibility)表示。

农产品样品提取

传统的样品前处理技术包括一系列操作步骤，如均质化、提取、过滤或离心、柱层析净化、浓缩和溶剂转换等。这不仅导致整个方法比较复杂、费时，而且易造成系统误差和偶然误差。因此，很长时间以来，样品前处理占用农药残留分析工作的大部分时间。随着技术的进步，未来样品前处理将向高度先进和自动化、环境友好化方向发展。

农产品样品提取技术

由于试样中农药含量极低，提取效率的高低直接影响结果的准确性。应根据农药种类、试样类型、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂，以便尽可能完全地将农药从试样中提取出来，而尽量少地提取出干扰物质。不同类型样品的提取方法不同，现简要介绍一下。

农产品样品净化

使用有机溶剂提取样品中的农药时，样品中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来。提取液中既有农药，又有许多干扰物质，这些物质也称为共提物或辅提取物，会严重干扰残留量的测定。共提物的含量很高，可以用百分数来表示；而待测农药的含量很低，通常为百万分之几，仅占提取物中极小部分。样品净化是从待测样品提取液中将农药与杂质分离并除去杂质的步骤。

固相萃取技术的基本原理

固相萃取(solid phase extraction，SPE)，是由液固萃取和液相色谱技术相结合的一项技术，主要用于样品的分离、净化和富集。

分散固相萃取

基质分散固相萃取是美国路易斯安那州立大学的Barker教授，在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。基质分散固相萃取浓缩了传统的样品前处理过程，是简单有效的提取净化方法，适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化，在水果、蔬菜的残留农药检测中得到了广泛的应用。

农产品常用的样品前处理技术

固相微萃取是一种新型的无溶剂化样品前处理技术，由Pawliszyn在1989年首次报道。固相微萃取以特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等分析。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高，成本低，所需样品量少，重现性及线性好，操作简单，方便快捷。它通过吸附/脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了一些传统样品处理技术的缺点，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品分析中。当用固相微萃取处理蔬菜样品时，要求先用丙酮等溶剂萃取样品，以获得好的结果。

农药多残留检测技术

色谱与色谱图

色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903年3月，茨维特在华沙大学的一次学术报告中正式提出“chromatography”(色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此而被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时，茨维特研究的是液相色谱(liquid chromatography，LC)的分离技术。气相色谱(GC)出现在20世纪40年代，英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中，证实了气体作为色谱流动的可能性，并预言了GC的诞生。

农药残留检测新方法开发原则（一）

通过接触不少刚从事检测工作的人员，他们能很快掌握必要的GC基础知识，甚至能很快操作仪器。但当他们接到一批新任务时，面对样品却不知从何做起。也有一些人认为GC分析很简单：不就是打一针就可得到结果嘛！其实不然！就如医院的护士打针，你若不了解病人情况，不知道用药的剂量，随便打一针不仅不能治病，还可能会出人命！这就涉及了方法开发问题。