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FPD用氢气作载气最佳,氦气次之,氮气最差。
06-2021
在GC中使用程序升温时,常常会出现基线漂移的现象,出现这种现象的原因通常有以下几个:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染,都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能地降低或消除基线漂移。
首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录4个异构体色谱峰的保留时间(tR)。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰R与氯氰菊酯标准品的4个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。
定性分析,就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。色谱分析中,利用保留时间定性是最基本的定性方法:相同的物质在同一色谱条件下,应该有相同的保留时问。但是,相反的结论却不成立,即在相同色谱条件下,具有相同保留时间的两个色谱峰,不一定是同一物质。
反相”和“正相”是液相色谱法早期提出的概念,当时键合相色谱柱尚未出现,固定相被涂覆在载体表面,极易流失。为此,科学家对流动相的使用,给出了合理的建议:流动相极性与固定液极性应具有较大差别,以减少固灌航失。
色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品、流动相及使用频率有关,最主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命,主要是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低,或者柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。
柱后衍生技术,即利用衍生反应使被测物与相应的试剂之间发生化学反应,以改变被测物的化学和物理性质,使其得到检测。
目前,农产品质量安全检测机构可以使用色谱-质谱联用仪进行农药的筛查检测,但气相和液相色谱仍可以利用检测器的选择性来对检出农药进行准确定量或平行测定。另外,有些特异性农药在相应的色谱仪器上能被满意检测,但在质谱上可能由于不易离子化而出峰不稳定。因此,配置质谱仪器后,GC和LC仍有必要配置更新。
农药的多残留检测,一直是分析化学工作者追求的目标,是农药残留分析的研究重点和发展趋势。现代农药残留分析主要是针对多残留分析,需要同时满足特异性强、灵敏度高、重现性好和线性范围广等方面的要求。现代化的农药残留分析要在准确分析的基础上,进行快速高效的分析。与常规检测分析一样,多残留检测也包括样品的前处理和仪器测定两方面。
液相色谱是以液体为流动相的色谱技术。样品被流动相带入色谱柱中,由于与色谱柱固定相发生作用的大小或强弱不同,样品各组分以不同的速度沿流动相流动的方向移动,从而先后从固定相中流出。
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