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GC中使用中基线漂移问题如何确定来源及解决方法

发布时间:2021-06-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2825

在GC中使用程序升温时,常常会出现基线漂移的现象,出现这种现象的原因通常有以下几个:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染,都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能地降低或消除基线漂移。

1.确定基线漂移问题来源的方法首先,把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器;如果基线是稳定的,证明检测器良好。此时,用一小段熔融石英管,把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况。如果基线不稳,可以确定问题来自进样口;如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失造成的基线漂移。

2.样品和进样器带来的基线漂移的处理色谱柱上,如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移。因为这些物质的保留性较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法,将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性。此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前,请阅读柱子的使用注意事项,以便
选出合适的溶剂),也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。

如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时,用溶剂冲洗进样口。维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。

3.检测器产生的基线漂移的处理由检测器带来的基线漂移,通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气,可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器,可以改善FID的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,可以减少这种漂移。

4.柱子流失带来基线漂移的处理在使用新柱之前,按照本文前述的老化方法可以使柱流失降低。另外,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气中含有少量的氧气、水分,或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的。所以,如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化,基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时,用高质量的电子检漏仪严格检漏。

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

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