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(一)FPD的使用
(1)FPD用氢气作载气最佳,氦气次之,氮气最差。
(2)建议FPD使用温度>250℃,且必须不低于升温程序的最高温度。
(3)FPD的气流量,一般氢气为60~80mL/min,空气为100~120mL/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25mL/min。
(4)必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温。
(5)滤光片表面应清洁无污物,勿用手触摸其表面。
(6)如使用氢气发生器,应密切关注碱液水分的消耗情况。
(7)气路要安装气体过滤器和氧气捕集器。
(8)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是拆开检测器按操作说明进行清洗或请工程师完成。
(二)ECD的使用
(1)要保证载气的高度纯净;应该使用脱氧管和除水装置,并及时更换。
(2)操作温度不应太低。操作温度为250~350℃,否则检测器很难平衡,建议使用温度为300℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。
(3)在分析样品时要保证样品净化,尽量减少样品污染检测器,如果样品较“脏”,最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。
(4)关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。在不使用ECD时,必须使用死堵将ECD的口堵死,防止被氧化。
(5)载气及尾吹气的流速之和一般为60mL/min。
(6)如果ECD被污染,可以用高温烧,或者用氢气还原。
(7)日常关机后最好保留氯气尾吹。
(8)高纯氮气载气在小于2MPa时最好更换新的氮气。
(9)晚上仪器不用时可以将检测器温度降至100℃左右,电流降至最小。
相关链接:气相色谱柱的老化处理
文章来源:《农产品质量安全检测》
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