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脱氧管分为两种,一种可以观察到内部脱氧剂的情况,另一种是全金属外壳,无法观察到内部脱氧剂情况。当脱氧剂由亮绿色变为黑色,则表明脱氧管失活。如果无法观察到,应定期进行更换。
由于脱氧管价格较高,容量较小,更换时必须小心操作,避免更换时进入氧气。一旦空气中的氧气进入,会立即造成脱氧管失效。小号脱氧管只有不足30mL的氧气吸附容量,一些劣质产品的氧气吸附容量可能更小。成品脱氧管出入口端均有螺丝密封,更换时不能随便打开更换,以避免更换时进入氧气,建议按照如下步骤操作:
(1)把载气打开一点,让载气通过接头以较慢的速度放空。
(2)拧松脱氧管进气端螺丝,移动到载气接头边上,用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝,并连接好载气接头。整个过程不要断载气。
(3)拧紧进气端接口后,拧松出气端螺丝,这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。
(4)保持载气供应,拿下螺丝,快速接好管线接头,检查气密性,更换完成。除此之外,在更换载气钢瓶的时候也要注意避免空气进入系统,以免造成脱氧管失活。
因此,在更换钢瓶时,应注意置换排出减压表中的空气。如果不置换,直接拧紧钢瓶和减压表的连接处,中间将有10mL左右的空气被封闭在系统内,对脱氧管的寿命影响极大。
有机磷农药,是指含有磷元素的有机磷类化合物。GC分析中,有些有机磷农药(如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等)经常会出现色谱峰形不好看、拖尾,响应低,保留时间不稳定等现象。造成这些现象的主要原因是系统活性位点的吸附,例如,①进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用;②样品瓶、进样针对有机磷吸附;③色谱柱的吸附等;④基质的干扰吸附等。由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。
那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
可从以下几个方面入手:①更换衬管和石英棉,可在测样之前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和,以掩盖活性位点;②增加样品分析保护剂的使用,如山梨醇等;③使用惰性衬管和样品瓶,或用硅烷化试剂二氯二甲基硅烷钝化衬管、进样瓶上的活性位点;④使用专用农药残留色谱柱检测;⑤采用基质空白溶液配制标准溶液来定性、定量。
由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,当分析高沸点物质时,就会出现多余的峰,给分析带来影响。因此,要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。汽化室的清洗过程:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。
文章来源:《农产品质量安全检测》
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