新色谱柱不能马上使用，还需要进行老化处理。用过一款时间的柱子，也需要定期老化。

(1)老化的目的。老化的目的有两个：一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质，二是促进固定液均匀地、牢固地分布在单体的表面上。气相色谱柱的固定相，通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高。为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

(2)老化的方法。把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，同时，将检测器用闷头堵上，以氮气为载气，确保载气流过毛细管柱15～30min。程序升温(5℃/min)到老化温度。温度通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10～20℃，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。此外，不要将程序升温的速度设定得太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。按比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续30～90min。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2～3h后基线仍无法稳定，或在15～20min后仍无明显的下降趋势，那么有可能是系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况时，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统，并解决相关的问题。如果还是继续老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。如果色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10～20cm部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。温度上限通常有两个数值。较低的数值是恒温极限，在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于10min。高于温度上限的操作，则会降低色谱柱的使用寿命。

气相色谱是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析，柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。多数情况下，大部分样品组分复杂、沸程较宽，在这种情况下，如果使用恒温分析，则各组分难以完全分离并且峰形较差。同时，以低极性色谱柱为例，宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析，柱温设定太高，则分离度下降，柱温设定太低，则分析时间延长。因此，应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。

目前，程序升温是改善复杂混合样品分离最主要的手段。采用柱温程序升温方式，可有效分离多组分、宽沸点范围的复杂样品。由于初温较低，在逐渐升温的过程中，不同沸点的物质逐渐汽化，最终在柱子中分离开。程序升温的条件，包括起始温度、维持起始温度的时间、升温速率、最终温度、维持最终温度的时间，通常都要反复实验加以选择。针对复杂的样品，一般先设定一个升温程序，初温40℃或50℃不保持，以10～20℃/min升温速率升至最高温度，如280～300℃，最高温度视色谱柱的温度上限而定。记录色谱图，观察分离情况。如果在一段时间内出现空白或色谱峰非常少，则根据升温程序计算这一段时间的温度，然后提高其升温速率。如果某一段时间内出现大量的色谱峰堆积，根据升温程序计算这一段时间的温度，降低其升温速率；若仍然分不开，则将本段时间升温起点的温度保持5～10min，观察其分离，反复调整至分离度和峰形良好。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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