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质谱技术(mass spectrography)是将样品转化为运动的带电气态离子,在磁场中按质荷比大小进行分离并记录的分析方法。质谱仪具有很强的结构鉴定能力,灵敏度高、定性能力强,可以确定化合物的分子质量、分子式甚至是官能团。
06-2021
质谱技术是分析测试技术中同时具备灵敏度高、特异性好、响应速度快的常用方法。对于绝大多数质谱仪器而言,从待测物离子产生到获得离子的响应信号仅仅需要毫秒级的时间。但完成一个实际样品的定性和定量分析,需要前处理、色谱分离,往往需要数小时以上甚至几天的时间。
酶抑制技术(有机磷和氨基甲酸酯类农药整体性速测)酶抑制技术于20世纪后期开始应用于农药残留分析,常用来检测食品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量。这两类杀虫剂对人和动物的毒性较强,尽管品种繁多,但是毒性作用机理相同,都是神经传导抑制剂。
《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761)目前是各级农产品质检机构常用的标准方法,也是历届全国农产品质量安全检测技能大赛农药残留定量检测的必考方法。
有机磷部分,甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等回收率偏低,浓缩时应控制好温度和浓缩速度,浓缩液一定不能蒸干。
QuEChERS方法是以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现高质量的农药多残留分析。随后的研究进一步证实有超过200种农药残留可用该法分析,其中包括含脂肪的基质体系。
庞国芳等通过对几百种农药色谱-质谱特征和提取净化效率的评价,建立了一种同时测定水果、蔬菜中500种农药残留的方法。适用于苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、芹菜、番茄中500种农药及相关化学品残留量的测定,其他蔬菜和水果可参照执行。
质量控制:满足质量要求的操作技术和活动。通过有计划的监控手段,科学的统计方法,对检测过程及结果实施质量监控,以确保检测质量和检测结果的准确性。
农药残留分析方法确认或方法验证(method validation)是指为了证实一个分析方法能被其他测试者按照预定的步骤进行,而且使用该方法测得的结果能达到要求的准确度和精密度而采取的措施。一般通过实施方法中所叙述的部分或整个步骤来达到这种确认。国际标准化组织(ISO)对“方法确认”的定义是“通过检验和提供客观的证据可以证实,作为指定用途的分析方法,能够达到其特定的要求”(fit for purpose)。
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