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在同一实验室,同一操作人员使用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法,对同一试样进行两次重复测定,其测定值之差应不大于平均值的10%(95%置信水平)。
01-2021
本部分规定了测定工业用丙烯腈中过氧化物含量的分光光度法。本部分适用于过氧化物(以过氧化氢计)含量为0.05mg/kg~1.0mg/kg的工业用丙烯腈试样。
活性氧化铝柱吸附法:活性氧化铝预先在175℃~315℃活化处理后备用。在色层分析柱中装入活性氧化铝至标记处(预先在烧杯中用丙烯腈试样漂洗至无粉末出现),称作A柱:以相同的方法填充另一根色层分析柱(柱内的活性氧化铝用通过A柱的无过氧化物丙烯腈漂洗),称作B柱。使丙烯腈试样以5.0mL/min~22.0mL/min的速度依次通过A柱和B柱,最后收集通过B柱的无过氧化物丙烯腈。所制备的无过氧化物丙烯腈应不少于200mL。
在三只盛有100mL水的250mL碘量瓶中各溶解2g碘化钾(5.1),加入25mL硫酸(5.8)和3滴钼酸铵溶液(5.9)并摇匀。
在加入碘化钾之前,锥形瓶需用铝箔避光或使用有色锥形瓶以光、计时从碘化钾加入锥形瓶开始,避光反应时间中包含摇动溶液的3min。
本部分适用于铁含量大于0.05mg/kg、铜含量范围在(0~1)mg/kg的工业用丙烯腈试样中铁、铜含量的测定。当铁的含量超过铜含量的100倍时,对铜的测定会产生干扰。
高氯酸是腐蚀性液体,对眼睛、皮肤和黏膜有剧烈的刺激性,吸入或进入消化系统具有高毒性。它的各种溶液与有机物接触,有可能形成强烈的爆炸混合物。震动、遇热或发生化学反应都可能促使发生爆炸。与高氯酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行。在贮存时,应与可燃物、有机物、强脱水剂、氧化剂及还原剂隔离:并应保持冷却状态,但不应低于-20℃,以免冻裂玻璃容器。
二氟二氯甲烷填充柱典型色谱图
二氟一氯甲烷毛细管柱典型色谱图
二氟二氯甲烷(CFC-12)中各组分相对质量校正因子的测定值
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