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氟代甲烷类纯度测定的典型色谱图及相对保留时间(一)

一氟三氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间

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01-2021

工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法（三）

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可开始进行测定。

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工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法（一）

本标准适用于工业用丁二烯中烃类杂质含量不小于0.0003%(质量分数)，以及纯度大于98%(质量分数)试样的测定。

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工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法（二）

配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。

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工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法（三）

已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备、标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290的技术要求。制备时使用的丁二烯本底样品事先在本标准规定条件下进行检查，应在待测组分处无其他杂质峰流出，否则应了以修正。

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癸二腈色谱柱条件和色谱图

工业丁二烯纯度及烃类杂质的测定可使用癸二腈填充柱。

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工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定（一）

本标准规定了工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚[即4-(1，1二甲基乙基)-1，2-苯一酚]测定的分光光度法和高效液相色谱法。本标准分光光度法适用的测定范围为1mg/kg～300mg/kg，高效液相色谱法适用的测定范围为1mg/kg～250mg/kg。

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工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定（二）

丁二烯为易燃气体，暴露于空气中时可形成易爆的过氧化物，若吸入对身体有害，对眼睛、皮肤和呼吸道黏膜均有刺激性损害。

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工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定（三）

将试样与问硝基酚溶液(内标)混合，在室温下待丁二烯蒸发后，残余溶液经反相高效液相色谓分离和紫外检测器(波长280nmn)检测，测量物质的色谱峰面积或峰高，以内标法测定TBC的含量。

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工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定（四）

用注射器将试验溶液(4.4.2)允满进样阀的样品定量管，并注入色谱仪。记录所得到的TBC和间硝基酚的峰面积(或峰高)，并计算TBC-间基酚的峰面积(或峰高)的比值。

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