5 试剂

除另有注明外，所用试剂均为分析纯，水均符合GB/T6682规定的二级水的规格，所用的标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。

5.1 碘化钾：粉末状，若为块状结晶须碾细后使用；

5.2 乙酸酐；

5.3 过氧化氢，质量分数为30%；

5.4 无水氯化钙：若为块状须碾碎后使用；

5.5 盐酸溶液[c(HCI)=0.01mol/L]；

5.6 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]；

5.7 氢氧化钠溶液，质量分数为7%；

5.8 硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=12mol/L]：量取360mL浓硫酸(H₂SO₄ p=1.84)，缓慢注入约400mL水中，冷却，稀释至1000mL；

5.9 钼酸铵溶液，30g/L：溶解1.5g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]于适量水中并稀释至50mL，用盐酸(5.5)或氢氧化钠(5.6)调节pH至7.0；

5.10 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L；

5.11 淀粉指示剂溶液；

5.12 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L]；

5.13 硫酸溶液：1：4(体积比)；

5.14活性氧化铝：球形，直径(3～5)mm，氧化铝含量≥92%，比表面积(300～420)m2/g，孔容≥0.4，堆积密度≥0.7g/mL。

5.15 无过氧化物丙烯腈：可按下述方法之一制备

5.15.1 碱洗蒸馏法：取600mL丙烯腈和300mL氢氧化钠溶液(5.7)置于同一分液漏斗巾，振摇5min，静置10min，待溶液分层后放出水层，将上层的丙烯腈倒入已盛有60g无水氯化钙(5.4)的棕色试剂瓶中，放置4h后，在全玻璃系统中进行蒸馏，收集沸程为75.5℃～79.0℃的中间馏分。所制备的无过氧化物丙烯腈应不少于200mL。

5.15.2 活性氧化铝柱吸附法：活性氧化铝预先在175℃～315℃活化处理后备用。在色层分析柱中装入活性氧化铝至标记处(预先在烧杯中用丙烯腈试样漂洗至无粉末出现)，称作A柱：以相同的方法填充另一根色层分析柱(柱内的活性氧化铝用通过A柱的无过氧化物丙烯腈漂洗)，称作B柱。使丙烯腈试样以5.0mL/min～22.0mL/min的速度依次通过A柱和B柱，最后收集通过B柱的无过氧化物丙烯腈。所制备的无过氧化物丙烯腈应不少于200mL。

注：经上述步骤处理的无过氧化物丙烯腈按8.1步骤检测，吸光度应小于0.170。

6 采样

按GB/T3723和GB/T6680规定的技术要求采取样品，放置至室温。

相关链接：工业用丙烯腈过氧化物含量的测定分光光度法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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