7.2 过氧化氢标准溶液的制备

用移液管移取0.5mL溶液A或溶液C至已盛有25mL乙酸酐(5.2)的50mL棕色容量瓶中，并用乙酸酐(5.2)稀释至刻度，得到含过氧化氢约15ug/mL的标准溶液，称作溶液D。按式(4)计算溶液D的准确质量浓度：

式中：

PD—过氧化氢标准溶液D的准确浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

P—过氧化氢储备溶液A或溶液C的准确浓度PA或pC,单位为毫克每毫升(mg/mL)；

0.50—移取的过氧化氢储备溶液A或溶液C的体积，单位为毫升(mL)；

50.00—过氧化氢标准溶液D的体积，单位为毫升(mL)。

7.3 校准曲线的绘制

7.3.1 在6只已干燥的100mL具塞锥形瓶中，分别移取按表1规定的乙酸酐(5.2)和过氧化氢标准溶液D(7.2)，每只锥形瓶中所含的过氧化氢约为0.00、0.75ug、1.5ug、3.75ug、7.5ug和11.25ug。

表1 制备校准曲线时乙酸酐和过氧化氢标准溶液的加入量

7.3.2 依次移取25mL无过氧化物丙烯腈(5.15)于上述6只锥形瓶中，摇匀。每只锥形瓶中丙烯腈所含的过氧化氢质量分数约为0.00、0.037mg/kg、0.074mg/kg、0.19mg/kg、0.37mg/kg和0.56mg/kg，按式(5)计算各标准溶液的质量分数w(mg/kg)：

式中：

w—校准曲线中各点所含过氧化氢的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg)；

P_D—溶液Ｄ的准确浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)；

Vi—所移取的溶液D的体积，单位为毫升(mL)；

P—取样时丙烯睛的密度，单位为克每毫升(g/mL)；

25.0—所移取的无过氧化物丙烯腈体积，单位为毫升(mL)。

7.3.3加入0.50g±0.02g碘化钾(5.1)于锥形瓶中，具塞，摇动3min，避光反应40min。

注：在加入碘化钾之前，锥形瓶需用铝箔避光或使用有色锥形瓶以光、计时从碘化钾加入锥形瓶开始，避光反应时间中包含摇动溶液的3min。

7.3.4 在365nm处，用2cm吸收池，以蒸馏水为参比测定各溶液的吸光度、

7.3.5 以每一个标准溶液净吸光度(标准溶液吸光度减去空白溶液的吸光度)对丙烯腈中过氧化氢质量分数w(mg/kg)绘制校准曲线。

8 试样的测定

8.1 移取5mL乙酸酐(5.2)和25mL丙烯腈试样到100mL已干燥的具塞锥形瓶中，以下按7.3.3、7.3.4 步骤进行。

注1：当试样中过氧化物含量超过0.6mg/kg时取样量酌减.

注2：乙酸酐可吸收丙烯腈中的水分并保持样品溶液呈酸性。

8.2 同时按8.1步骤，用无过氧化物丙烯腈(5.15)做一空白试验。

8.3 根据试样的净吸光度(实测试样的吸光度减去空白溶液的吸光度)，在校准曲线上查得丙烯腈试样中的过氧化物(以H2O2计)含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。

9 分析结果的表述

取两次重复测定结果的算术平均值表示其结果，按GB/T8170规定进行修约，精确至0.01mg/kg。

10 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的20%，以大于其平均值20%的情况不超过5%为前提。

11 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。

b)本部分编号。

c)分析结果，

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用丙烯腈过氧化物含量的测定分光光度法（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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