7 标准溶液的制备和校准曲线的绘制

7.1 过氧化氢标准储备溶液

按下述方法之一制备和标定。

7.1.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液标定法

7.1.1.1 过氧化氢储备溶液的制备

用移液管移取2.5mL过氧化氢(5.3)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混合。称作溶液A，该溶液含过氧化氢约1.5mg/mL。

7.1.1.2 过氧化氢储备溶液的标定

7.1.1.2.1 在三只盛有100mL水的250mL碘量瓶中各溶解2g碘化钾(5.1)，加入25mL硫酸(5.8)和3滴钼酸铵溶液(5.9)并摇匀。

注：铝酸铵溶液起催化作用。

7.1.1.2.2 移取25mL溶液A于其中的两只碘量瓶中，移取25mL水于另一碘量瓶巾作空白，具塞并摇匀。

7.1.1.2.3 在暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.10)滴定释放出的碘直至溶液变成浅黄色，再加1mL～2mL淀粉溶液(5.11)，继续滴定至蓝色刚消失为止。

7.1.1.2.4 溶液A的准确浓度按式(1)计算，取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。

式中：

P_A—过氧化氢储备溶液A的准确浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V₁—样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀—空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—移取的过氧化氢储备溶液A的体积，单位为毫(mL)；

17.01—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的，以毫克表示的过氧化氢的质量。

7.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液标定法

7.1.2.1 过氧化氢储备溶液的制备

用移液管移取5mL过氧化氢(5.3)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混合，称作溶液B，该溶液含过氧化氢约15mg/mL。

7.1.2.2 过氧化氢储备溶液的标定

7.1.2.2.1 用移液管移取2mL溶液B于2只100mL锥形瓶巾，加入10mL硫酸溶液(5.13)。

7.1.2.2.2 用高锰酸钾标准滴定溶液(5.12)滴定至出现玫瑰红色，且保持1min内不褪色。

7.1.2.2.3 溶液B的准确浓度按式(2)计算，取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。

式中：

p_B—过氧化氢储备溶液B的准确质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V₁—样品所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c—高锰酸钾标准滴定溶液之物质的量的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—移取的过氧化氢储备溶液B的体积；

17.01—与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO₄)=1.000mo/L]相当的，以毫克表示的过氧化氢的质量。

7.1.2.2.4 用移液管移取5mL溶液B于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混合，称作溶液C，该溶液含过氧化氢约1.5mg/mL。溶液Ｃ的准确质量浓度按式(3)计算：

式中：

Pc—过氧化氢储备溶液C的准确质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

PB—过氧化氢储备溶液B的准确质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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