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1 范围
1.1 本部分规定了测定工业用丙烯腈中过氧化物含量的分光光度法。
本部分适用于过氧化物(以过氧化氢计)含量为0.05mg/kg~1.0mg/kg的工业用丙烯腈试样。
1.2 本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康指施,保证符合国家有关法规的规定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版木适用于本部分。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idt ISO3165:1976)
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/TG682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO 3696:1987.MOD)
GB/T8170 数值修约规则
3 方法提要
在乙酸酐的作用下,试样中过氧化物与碘化钾反应,生成黄色的碘三离子(I3-)。用分光光度计于波长365nm处测定溶液的吸光度,根据由过氧化氢标准溶液绘制的校准曲线查得试样中过氧化物(以H2O2计)的含量。
4 仪器
4.1 分光光度计:精度±0.001A,配置2cm的石英吸收池;
4.2 电子天平:感量0.1mg;
4.3 定时器:
4.4 酸度计:精度0.1pH;
4.5 具塞锥形瓶:100mL;
4.6 碘量瓶:250mL;
4.7 滴定管:25mL,棕色;
4.8 容量瓶:50mL、100mL和500mL棕色:
4.9 刻度移液管:1mL;5mL;
4.10 单标线移液管:0.5mL、2mL、5mL和25mL;
4.11 分液漏斗;1000mL;
4.12 全玻璃蒸馏系统;
4.13 色层分析柱:溶液柱内径40mm,溶液柱长400mm,具有砂芯滤片和活寒,在距砂芯滤片235mm处作一标记。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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