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已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备、标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290的技术要求。制备时使用的丁二烯本底样品事先在本标准规定条件下进行检查,应在待测组分处无其他杂质峰流出,否则应了以修正。
01-2021
工业丁二烯纯度及烃类杂质的测定可使用癸二腈填充柱。
本标准规定了工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚[即4-(1,1二甲基乙基)-1,2-苯一酚]测定的分光光度法和高效液相色谱法。本标准分光光度法适用的测定范围为1mg/kg~300mg/kg,高效液相色谱法适用的测定范围为1mg/kg~250mg/kg。
丁二烯为易燃气体,暴露于空气中时可形成易爆的过氧化物,若吸入对身体有害,对眼睛、皮肤和呼吸道黏膜均有刺激性损害。
将试样与问硝基酚溶液(内标)混合,在室温下待丁二烯蒸发后,残余溶液经反相高效液相色谓分离和紫外检测器(波长280nmn)检测,测量物质的色谱峰面积或峰高,以内标法测定TBC的含量。
用注射器将试验溶液(4.4.2)允满进样阀的样品定量管,并注入色谱仪。记录所得到的TBC和间硝基酚的峰面积(或峰高),并计算TBC-间基酚的峰面积(或峰高)的比值。
本标准规定了测定工业用丁二烯液上气相中氧含量的气相色谱法和薄膜覆盖电池电化学法,气相色谱法测定范围为100mL/m~5000mL/m,薄膜覆盖电池电化学法测定范围为1mL/m3~5000mL/m3。
本标准规定了测定气态乙烯或丙烯中微量氧的膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法。
12-2020
膜覆盖原电池法测氧仪:由测量室、原电池、放大器、温度补偿单元、读数表等部分组成,测氧仪的检测限应低丁1mL/m3。原电池的结构示意图见图1,原电池的阴极由非活泼金属制成,如银、金、铂,阳极由铅或锌制成。原电池内部装有保持湿润状态的胶状电解质。
为防止大气中的氧渗透到气路中,所有的连接管线都应为不锈钢材质。在测量装置的出口处,需连接一根长为50cm、内径1mm~2mm的不锈钢毛细管,以防止大气中的氧反向扩散而导入痕量的氧。
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