6 铁含量测定

6.1 方法提要

将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物，铁转化成水溶性盐，用盐酸羟胺将三价铁离子(Fe³⁺)还原为二价铁离子(Fe²⁺)，后者与邻菲啰啉反应生成橙红色络合物：用分光光度计在510nm处测定其吸光度。

6.2 试剂与溶液

6.2.1 硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]；

6.2.2 盐酸：1+1；

6.2.3 氨水：

6.2.4 混合酸：5体积硫酸与2体积硝酸混合；

6.2.5 高氯酸。

警告：高氯酸是腐蚀性液体，对眼睛、皮肤和黏膜有剧烈的刺激性，吸入或进入消化系统具有高毒性。它的各种溶液与有机物接触，有可能形成强烈的爆炸混合物。震动、遇热或发生化学反应都可能促使发生爆炸。与高氯酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行。在贮存时，应与可燃物、有机物、强脱水剂、氧化剂及还原剂隔离：并应保持冷却状态，但不应低于-20℃，以免冻裂玻璃容器。

6.2.6 盐酸羟胺溶液(100g/L)：将25g盐酸羟胺溶解于250mL水中；

6.2.7 邻菲啰啉溶液(1g/L)：将0.5g邻菲哕啉溶解于500mL水中。

6.3 仪器和设备

6.3.1 分光光度计：配备3cm厚度的比色皿；

6.3.2 分析大平：感量0.1mg；

6.3.3 烧杯：50mL、250mL；

6.3.4 容量瓶：00mL、1000mL；

6.3.5 移液管：5mL、10mL；

6.3.6 量筒：25mL、100mL、250mT.；

6.3.7 分度吸管：5mL、10mL；

6.3.8 玻璃表面皿：75mm；

6.3.9 定量滤纸：中速；

6.3.10 加热板：防爆型；

6.3.11 pH精密试纸。

6.4 分析步骤

6.4.1 铁标准曲线的绘制

6.4.1.1 按GB/T602制备0.1mg/mI.铁离了标准溶液。准确吸取此溶液10mL，移入100mL容量瓶，再用水稀释至刻度，即得到10ug/mL的铁离子标准溶液。

6.4.1.2取5个100mL容量瓶，依次加入上述标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL(含铁量分别为5ug、10ug、15ug、20ug、30ug)，再各加入2mL盐酸(6.2.2)，2mL盐酸羟胺溶液(6.2.6)10mL邻菲啰啉溶液(6.2.7)，用氨水(6.2.3)调节至pH≈4，然后用水稀释至刻度，摇匀。同时，另取一个100mL容量瓶，除不加入铁标准溶液外，按相同步骤准备标样空白溶液.

6.4.1.3 上述各溶液在室温下静置15min后，分别注入3cm洁净干燥的比色皿中，在波长510nm处，以水为参比，測定吸光度。以每个铁标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为纵坐标，相应的铁含量(g)为横坐标，绘制标准曲线。

6.4.2 试样中铁的测定

6.4.2.1 准确量取100ml.待测试样(5.2)置于250mL烧杯中，用玻璃表面肌盖住，在水浴上蒸干，冷却。然后加入3mL混合酸(6.2.4)，在电热板上加热至沸，冷却后小心加入0.2mL高氯酸(6.2.5)，加热至几乎干燥。如果残留物有色，必须重复进行上述酸处理(上述过程都应在通风柜内进行)。符合要求后，使其冷却，用水溶解残留物并移入100mL容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺溶液(6.2.6)，充分摇匀，冉加入10mL邻菲啰啉溶液(6.2.7)，用氨水调节至pH≈4(用精密试纸判断).用水稀释至刻度，摇匀。同时，另取一烧杯，除不加入丙烯腈试样、蒸干、冷却之外，按与上述同样的步骤准备样品空白溶液。

6.4.2.2 上述待测溶液及空白溶液在室温下静置15min后，注入3cm洁净干燥的比色皿中，以水为参比，在波长510nm处，测定吸光度，根据试样的净吸光度数值，在标准曲线上查得铁的含量(ug)。

相关链接：工业用丙烯腈—铁、铜含量的测定分光光度法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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