7 分析步骤

7.1 用量筒量取100mL试样置于分液漏斗中，加入100mL碘化钾碱性溶液(4.2)，振摇3min后静置分层，将水层放入锥形瓶内，立即用硝酸银标准滴定溶液(4.1)滴定至出现微浑浊。

7.2 同时按7.1条同样的步骤进行试剂空白试验。

8 分析结果的表示

8.1 计算

以质量百分数表示的总氰含量X(以氢氰酸计)按下式计算：

式中：V₁—试剂空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—滴定试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c—硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

V—试样体积，mL；

p—试样密度，g/mL；

0.054—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氰酸质量。

8.2 结果的表示

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规定。测定结果应精确至0.00001%。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室，同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法，对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于平均值的10%(95%置信水平)。

10 报告

报告应包括如下内容：

a.有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。

b.本标准代号。

c.分析结果。

d.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e.分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用丙烯腈中总氰含量的测定滴定法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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