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在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过下列的重复性限(r),以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提
01-2021
本标准适用于丙烯腈中总醛含量(以乙醛计)的测定,测定范围为0.00005~0.005%(m/m)。
以乙醛浓度为横坐标,相应的吸光度(由每个乙醛标准溶液的吸光度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标,绘制标准曲线。
本标准适用于总氰含量(以氢氰酸计)大于0.00005%(m/m)的工业用丙烯腈试样。
在同一实验室,同一操作人员使用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法,对同一试样进行两次重复测定,其测定值之差应不大于平均值的10%(95%置信水平)。
本部分规定了测定工业用丙烯腈中过氧化物含量的分光光度法。本部分适用于过氧化物(以过氧化氢计)含量为0.05mg/kg~1.0mg/kg的工业用丙烯腈试样。
活性氧化铝柱吸附法:活性氧化铝预先在175℃~315℃活化处理后备用。在色层分析柱中装入活性氧化铝至标记处(预先在烧杯中用丙烯腈试样漂洗至无粉末出现),称作A柱:以相同的方法填充另一根色层分析柱(柱内的活性氧化铝用通过A柱的无过氧化物丙烯腈漂洗),称作B柱。使丙烯腈试样以5.0mL/min~22.0mL/min的速度依次通过A柱和B柱,最后收集通过B柱的无过氧化物丙烯腈。所制备的无过氧化物丙烯腈应不少于200mL。
在三只盛有100mL水的250mL碘量瓶中各溶解2g碘化钾(5.1),加入25mL硫酸(5.8)和3滴钼酸铵溶液(5.9)并摇匀。
在加入碘化钾之前,锥形瓶需用铝箔避光或使用有色锥形瓶以光、计时从碘化钾加入锥形瓶开始,避光反应时间中包含摇动溶液的3min。
本部分适用于铁含量大于0.05mg/kg、铜含量范围在(0~1)mg/kg的工业用丙烯腈试样中铁、铜含量的测定。当铁的含量超过铜含量的100倍时,对铜的测定会产生干扰。
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