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配有氢火焰离子化检测器(FID)并能满足表1操作条件的气相色谱仪,该色谱仪对二聚物在本标准规定的最低测定浓度下所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。
12-2020
在同一实验室,由同一操作员,采用同一仪器和设备,对同一试样相继做两次重复测定,在95%置信水平条件下,所得结果之差应不大于下列数值:杂质组分浓度≥10mL/m3,为其平均值的10%;杂质组分浓度<10mL/m3,为其平均值的15%。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质,如氢气、氧气、一氧化碳、一氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等,所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。
具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪音的两倍。而且,当采用归一化法分析样品时,仪器的动态线性范围必须满足要求。 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能,能满足色谱分离要求。在整个分析过程中,程序升温速率应具有足够的再现性,以使保留时间能达到0.05min(3s)的重复性。
根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
本标准适用于工业用乙烯、丙烯中浓度不低于1mL/m3(填充柱)或2mL/m(毛细管柱)氢含量的测定。
配置带有气体进样阀(定量管容积1mL~3mL)、反吹系统和热导检测器(TCD)的气相色谱仪.该仪器对本标准所规定的最低测定浓度下的氢所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。气体进样反吹系统如图1所示,满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。
用气体进样阀,在规定的条件下向色谱仪注入1mL~3mL标样,待甲烷流出后切换反吹阀,重复测定两次,计算氧的平均峰面积或峰高,作为定量计算的依据。两次重复测定的峰面积或峰高之差应不大于其平均值的5%。
本标准适用于乙烯、丙烯中含量不低于1mL/m³的一氧化碳、不低于5mL/m³的二氧化碳和不低于1mL/m³的乙炔的测定。
配置十通阀进样装置(定量管容积1mL~3mL)和反吹装置,分流进样系统和氢火焰离子化检测器(FID),并能按表l或表3条件操作的任何双气路气相色谱仪。测定一氧化碳,二氧化碳还需配置镍转化炉催化加氫装置。该仪器对本标准所规定杂质的最低检测浓度所产牛的峰高应至少大于噪音的两倍。仪器十通阀连接和反吹装置见图1和图2。满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。
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