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同一操作人员使用同一台仪器,对同一样品在相同条件下相继进行两次重复试验
01-2021
凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定,经验表明,在超过贮存保证期的丙烯腈中可能产生车该波长有吸收的杂质,因此本标准只适用丁色度规格符合指标规定的工业用丙烯腈。
在同一实验室,由同一操作人员,用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定,其测定值之差应不大于其平均值的5%(95%置信水平)。
本部分规定了测定工业用丙烯腈中铁含量的石墨炉原子吸收法。适用于丙烯腈中微量铁的测定,测定范围(0.010~1.000)mg/kg。
若仪器未配备在线帮释功能,也可采用手动方式自lpg/mL铁标准溶液(7.2.1)配制标准曲线所需的系列标准溶液。
本部分规定了测定工业用丙烯腈中铜含量的石墨炉原子吸收法。用于丙烯腈中微量铜的测定,测定范围(0.010~1.000)mg/kg。
将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物,铜转化成水溶性的硫酸铜、加入柠檬酸铵进行掩蔽,并把溶液的pH值调节至约9。加入的二乙基二硫代氨基甲酸钠(Sodium diethyldithiocarbamate trihy-drate,C5H10NS2Na·3H2O,简称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合物。用分光光度计在448nm处测定其吸光度。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值。
本部分规定了测定工业用丙烯腈纯度和杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括乙醛、丙酮、丙烯醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、噁唑、丙腈、顺-丁烯腈和反-丁烯腈等。
在50mL容量瓶中,称取约40g丙烯腈基液(4.3),精确至0.0001g。然后再加入适量预期测定的杂质和10uL甲苯,均称准至0.0001g,充分混匀。所配制标样的丙烯腈纯度和杂质含量均应与待测试样相近(可采用分步稀释法配制)。
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