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水:用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水,或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是至关重要的;
01-2021
在测定或校准过程中,如仪器出现读数不稳,转化率与灵敏度降低等影响测定的现象。可按仪器说明书中所介绍的相应步骤、并给合熟练操作者的经验进行处理。
将氢氧化钠醇溶液加入到苯乙烯试样中,产生粉红色。用分光光度计在490nm处测量其吸光度,并与校准曲线进行比较,确定阻聚剂含量。
用纯净的丙酮或甲醇清洗取璃器皿,若有劣质的甲醇存在,会造成结果偏低。
苯乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。
双柱串联阀系统:配置带有温度控制的六通阀(阀箱的最高使用温度不低于175℃)、反吹系统和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本部分所规定的最低测定浓度下的苯所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。进样反吹系统如图1所示,满足本部分分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。
配制含有正辛烷和正壬烷的正庚烷溶液,在阀路处于图1预分离状态下(a位)进样,记录从进样到正辛烷完全出峰,而正壬烷还没有流出时的时间。该时间的一半即为阀自预分离状态(a位)切换至反吹状态(b位)的阀切换时间,微调阀切换时间,恰好使得苯没有损失且分析时间满足实际需求。
由于各厂商生产的微库仑仪在结构上有所差异,因此使用者可按仪器说明书的技术要求确定操作条件,如WKL-1型定硫仪可采用如下操作条件。
本部分规定了用气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度和烃类杂质。
气相色谱仪:应配置氢火焰离子化检测器及进样分流装置。在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最后流出的含量为10mg/kg的被测杂质,其峰高至少应大于仪器噪声的2倍。
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