7 操作步骤

7.1 内标溶液的配制

用移液管精确量取1.0mL丙腈(4.2)转移到100mL的容量瓶中，用二甲基甲酰胺(4.1)稀释到100mL标记处，再用移液管精确量取5.0mL该溶液，移入另一个100mL的容量瓶中，并用二甲基甲酰胺稀释到100mL标记处。如果有必要的话：根据聚合物样品中丙烯腈含量高低用二甲基甲酰胺继续稀释该溶液，以得到相同的检测器的灵敏度，在整个稀释过程中，保持液体温度在20℃±1.0℃。

7.2 样品溶液的配制

称量约1g聚合物样品(精确到1mg)，装入25mL容量瓶中，加入的约20mL二甲基甲酰胺(4.1)，盖好盖，让聚合物溶解，必要时可以摇动。待完全溶解后，用移液管加入1.0mL按7.1制备的内标溶液，溶液温度保持在20℃±1.0℃，用二甲基甲酰胺稀释到刻度，保存此溶液以备注入气相色谱仪中进行测定。

7.3 校准用丙烯腈溶液的配制

7.3.1 标准溶液的配制

在已经准确称量的含有二甲基甲酰胺(4.1)的100mL容量瓶中，加入0.1mL丙烯腈(精确称量至1mg)，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度，温度保持在20℃=1.0℃，用移液管精确量取10mL该溶液转移到另一个100mL容量瓶中，并用二甲基甲酰胺稀释到100mL刻度处。如果有必要的话，可精确量取20mL这种溶液装入另个100mL容量瓶，用二甲基甲酰胺继续稀释到100mL刻度处。在稀释过程中，温度保持在20℃±1.0℃，丙烯睛易挥发，故称量丙烯腈吋，要装入已称量好的二甲基甲酰胺中，以减少它的蒸汽压。

7.3.2 标准液的制备

将7.3.1制备并保持在20℃=1.0℃的内烯腈溶液取适量移入25mL的容量瓶中，精确加入1.0mL内标溶液(7.1)，用二甲基甲酰胺(4.1)稀释到刻度，丙烯腈溶液(7.3.1)的量建议下列体积：0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL，保存此溶液供气相色谱仪进样用。

7.4 样品和校准液的气相色谱测定

根据所用的气相色谱仪的灵敏度，取适当体积按7.2制备的样品溶液或按7.3制备的校准溶液边行测定。虽然溶液的进样量对结果的计算影响不大，但样品和相应的校准溶液的进样体积应该相同。记录样品和校准溶液的气相色谱图，组分和内标物要具有相同的灵敏度。

记录至丙烯腈和内标物完全洗脱出来。仪器继续运行，直至溶剂二甲基甲酰胺峰完全洗脱出来，基线恢复正常为止，方可再次进样，

7.5 气相色谱峰峰面积的计算

丙烯腈和丙腈的保留时间必须知道，全少要知道彼此的相对保留时间，此结果取决于色谱柱的长度、柱温和其他参数。同时该时间因色谱柱填充密度和柱的老化时间不同而不同。

丙烯腈和丙腈的峰面积按以下方法测试或计算：

a)电子积分法；

b)根据下式估算面积

面积(A)-峰高×半峰宽(见 ISO2561)；

c)几何求积法

建议b)方法在具有水平基线且色谱峰形状近似于等腰三角形的情况下使用，以减少测量的误差。对于相应的样品和校准溶液的峰所选的峰面积计算方法必须相同。

8 结果的表示

8.1 根据校准图计算结果

如果能得到丙烯腈的几种不同浓度的校准液，可以通过峰面积比率(A'a/A's)对相对应各浓度(mg/mL)作出校准图。

由样品溶液测定的相对比率Aa/As，从校准图中就可以读出样品溶液中的丙烯睛的浓度c_a，由下列关系式计算聚合物样品中丙烯腈的含量w_a：

式中：

A'a—校准液中丙烯晴的峰面积；

A's—校准液中内标物(丙腈)的峰面积；

A_a—样品溶液中丙烯腈的峰面积；

As—样品溶液巾内标物(丙腈)的峰面积；

c_a―样品溶液中丙烯腈的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m_p—聚合物样品的质量，单位为克(g)；

w_a—聚合物样品中丙烯腈的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。

在常规测定中，如果确实能得到相同的结果，则可用峰高代替峰面积A'a、A's、Aa和As进行计算。

8.2 根据单点校准计算结果

若峰面积和丙烯腈各个浓度之间有线性关系，w_a可用下式计算：

A'_a、A'_s、A_a、A_s、m_p和w_a如8.1定义；

m'a—25mL校准液(7.3)中的丙烯腈的质量，单位为毫克(mg)。

8.3 精密度和检测限

校准样品中丙烯腈浓度的重复测量结果分散性应不超过平均值的±20%或5mg/kg绝对值、本方法检出低限可达3mg/kg。

9 试验报告

试验报告应包括以下几项：

a)注明采用本国家标准；

b)试验聚合物的完整标识；

c)注明与本标准所用气相色谱装置及操作方法不同的任何差异；

d)测试和计算的方法；

e)丙烯腈单体的含量，单位为mg/kg，并取舍到整数：

f)分散性或误差范围不超过8.3的要求。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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