7 内标法

7.1 分析步骤

7.1.1 校正因子的测定

7.1.1.1 用苯乙烯基液配制适当含量的典型烃类杂质的校准混合物溶液A。称量所有烃类杂质组分，称准至0.0001g。计算各自的含量(质量分数)，精确至0.0001%。配制的苯乙烯纯度和烃类杂质含量应与待测试样相近(可适当分步稀释)。

7.1.1.2 按表1的色谱条件分析苯乙烯基液，检查是否存在干扰内标物的烃类杂质，如果该苯乙烯中的烃类杂质与所选的内标物同时出峰，须改用其他合适的内标物。

7.1.1.3 在事先装有约75mL的校准混合物溶液A的100mL容量瓶中，准确加入50uL(或适量)内标物，冉用校准混合物溶液A稀释至刻度，得到校准混合物溶液B。若用正庚烷作内标，正庚烷的密度为0.684g/cm³，苯乙烯的密度为0.906g/cm³，则该溶液中内标物的浓度(质量分数)为0.0377%。

7.1.1.4 另取苯乙烯基液，按7.1.1.3的方法加入内标物，配制成含内标物的苯乙烯基液，用于测定存在于该苯乙烯中的烃类杂质与内标物的色谱峰面积比率。

7.1.1.5 根据表1推荐的操作条件和各色谱仪的操作说明书调整色谱仪，并在仪器稳定运行后，把适量的校准混合物溶液B和配有内标物的苯乙烯基液(7.1.1.4)依次注入色谱仪，以获得2个色谱图。各重复测定3次，测量除苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。典型色谱图见图1、图2。

图1 苯乙烯校准混合物溶液在键合PEG20M毛细管柱(A)上的典型色谱图

图2 苯乙烯校准混合物溶液在键合FFAP毛细管柱(B)上的典型色谱图

7.1.1.6 按式(1)计算各烃类杂质的质量校正因子：

式中：

f_i'—烃类杂质i相对于内标物的质量校正因子；

A_il—在校准混合物溶液B中烃类杂质i的峰面积；

A_s—在校准混合物溶液B中内标物的峰面积；

A_ib—配有内标物的苯乙烯基液中的烃类杂质i的峰面积；

A_sb—配有内标物的苯乙烯基液中的内标物的峰面积；

w_il—校准混合物溶液B中烃类尔质i的含量(质量分数)，%；

w_s—校准混合物溶液B中内标物的含量(质量分数)，%。

各组分3次相对质量校正因子(f_i')测定结果的相对偏差应不大于5%，取其平均值作为该组分的质量校正因子f_i'，应保留3位有效数字。

相关链接：工业用苯乙烯纯度和烃类杂质的测定—气相色谱法（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。