7 分光光度法

7.1 分析步骤

7.1.1 校准曲线绘制

7.1.1.1 将0.0905g聚苯乙烯(4.6或4.7)溶解于1.0L甲苯中。该标准贮备溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。

7.1.1.2 分别吸取聚苯乙烯标准贮备溶液1mL、3mL、6mL、9mL、12mL和15mL，置于6个100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，配成分别含1mg/kg、3mg/kg、6mg/kg、9mg/kg、12mg/kg和15mg/kg的聚苯乙烯标准溶液。

7.1.1.3 分别移取10mL上述聚苯乙烯标准溶液和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合。在另一组对应的锥形瓶中，分别加入10mL聚苯乙烯标准溶液和15mL正己烷，允分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己烷)的体积比为2：3，也可根据光度计吸收池的容量，调整聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己烷)的加入量。

7.1.1.4 使混合溶液在具塞锥形瓶中静置(15±1)min，立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度，波长为420nm。用相应的聚苯乙烯/正已烷的混合溶液作空白。

7.1.1.5 根据聚苯乙烯的含量(mg/kg)与对应的吸光度绘制校准曲线.

7.1.2 测定

在两只具塞锥形瓶中，分别移入10mL苯乙烯试样。在一只锥形瓶中再移入15mL无水甲醇，另一只移入15mL正己烷，均充分混匀。按7.1.1.3和7.1.1.4步骤操作，用苯乙烯试样和正己烷的混合液作空白，对试样进行测定，并从事先绘制的校准曲线上查得聚苯乙烯的含量(mg/kg)。

7.2 分析结果的表述

以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，精确至1mg/kg。

7.3 精密度

7.3.1 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立測试结果，对聚合物含量为1mg/kg～15mg/kg的试样，其绝对差值不大于0.5mg/kg，以大于0.5mg/kg的情况不超过5%为前提。

7.3.2 再现性

在两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个测试结果，对聚合物含量为1mg/kg～15mg/kg的试样，其绝对差值不大于1.0mg/kg，以大于1.0mg/kg的情况不超过5%为前提。

8 目视法

8.1 分析步骤

8.1.1 表1给出了不同苯乙烯聚合物含量与苯乙烯和甲醇混合液浊度之向的定性描述，也可采用聚苯乙烯和甲苯制备符合表1规定的或其他已知浓度的标准样品。

表1 苯乙烯聚合物含量与苯乙烯和甲醇混合液浊度之间的关系

8.1.2 吸取2mL试样置于干燥洁净的试管(5.7)，并用移液管吸取10mL无水甲醇加入其中，用铝箔覆盖的软木塞塞住试管并用力振荡儿秒钟。

8.1.3 对试管进行振荡后，透过日光灯管(5.8)检查该试管中的混合溶液。将观察到的试样混合溶液的混浊度，与表1中所给出的混浊度的描述，或与其他已知聚合物含量的标准样品的混浊度进行对比。

8.2 分析结果的表述

从表1选择最接近样品的浊度描述，或根据其他已知聚合物含量的标准样品的浊度，报告试样的聚合物含量。

9 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分的编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用苯乙烯聚合物含量的测定（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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