1 范围

本部分规定了工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法。

本部分的光度法适用于聚合物含量范围为1mg/kg～15mg/kg的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量若大于15mg/kg时，则应在测定前进行适当稀释。

木部分的目视法适用于聚合物含量(质量分数)不大于1.0%的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量(质量分数)大于1.0%时，应在测定前进行适当稀释。

本部分不适用于工业用苯乙烯中二聚体和聚体的检测。

本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

注意：苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应，高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木部分。

GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999，ISO3165：1976，idt)

GB/T 6680液体化工产品采样通则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD)

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法原理

3.1 分光光度法

利用苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇的原理，在苯乙烯试样中加入无水甲醇，在420nm处测定其吸光度，并与定量校准曲线进行比较，确定聚合物的含量。

3.2目视法

在苯乙烯试样中加入无水甲醇，用目视法观测溶液的浊度，并与标准溶液进行比较，确定聚合物的含量。

4 试剂和材料

除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。

4.1 正己烷。

4.2 无水甲醇。

4.3 甲苯。

4.4 氢氧化钠溶液：40g/L。

4.5 苯乙烯：纯度(质量分数)≥99.6%。

4.6 聚苯乙烯：用等体积氢氧化钠溶液洗涤50 mL苯乙烯(4.5)3次，再用等体积水洗涤2次。在第二次水洗后，使苯乙烯通过二层折叠滤纸进行快速过滤。再将约20mL滤得的苯乙烯倒入试管中，置于100℃的烘箱中加热24h，促其聚合。结束时打碎试管，取出聚苯乙烯，弃去所有玻璃，在玛瑙研钵中将聚苯乙烯磨成细粉。

4.7 商品高纯聚苯乙烯：需使用高分子量的聚苯乙烯。

注：商品聚苯乙烯粒子中含有的添加剂可能会影响标准溶液的吸光度，选择时应注意.

5 仪器和设备

5.1 分光光度计：能在波长420nm处测定吸光度，且灵敏度能满足含量为1mg/kg的苯乙烯聚合物的测定。

5.2 光度计吸收池：光径长度50mm～150mm。

5.3 吸量管：1mL、10mL、15mL。

5.4 移液管：10mL、15mL。

5.5 具塞锥形瓶：100mL。

5.6 容量瓶：100mL、1000mL。

5.7 试管：(25×150)mm。

5.8 日光灯管。

5.9 电子天平：精度为0.1mg。

6 采样

按GB/T3723和GB/T6680的规定采取样品。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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