1 范围

本标准规定了用气相色谱法测定苯乙烯-丙烯腈共聚物和共混物中残留内烯腈单体含量的方法，本标准适用于苯乙烯/丙烯腈共聚物和共混物中残留丙烯腈单体含量的测定。

2 规范性应用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ISO2561塑料——聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体的测定——气相色谱法

3 原理

用二甲基甲酰胺将试样溶解.将少量体积的溶液注入装有火焰离子化检测器的气相色谱仪中以分离和检测挥发成分。溶剂中含有已知量的丙腈或乙腈做为内标物。此方法适用于共聚物中丙烯腈含量不低于3mg/kg的情况，要使测定下限达到0.3mg/kg～0.4mg/kg，可选取附录A中的方法。在附录A中，将试样溶于1，2-丙二醇碳酸酯(PC)，将溶液注入装有氮磷检测器的气相色谱仪中，以丙腈作为内标物。

4 试剂

在试验过程中，仅使用认可的分析级试剂、当使用下面的试剂时要十分谨慎，特别是丙烯腈。

4.1 二甲基甲酰胺：纯度为在待测物质的保留时间内不能有杂质峰。

4.2 丙腈：只要能证明所得结果相同，可用乙腈代替内腈作为内标物。

4.3 丙烯腈：色谱纯。

5 仪器

5.1 气相色谱仪：装有火焰离子化检测器的气相色谱仪。

气相色谱仪的试验条件：

色谱杜：推荐使用长1m～2m，内径为3mm～4mm的不锈钢或玻璃管，用粒径为150um～270um(即50目～100目)的PorapakQ填充。为了防止溶液里不挥发物进入色谱柱，可采取适当的方法，例如：在进样口加一个玻璃衬管或安装一个更换方便的5cm长的预备柱(与色谱柱填充材料相同)。

色谱杆的填充方法没有规定，但要求得到满意的分离效果，色谱柱要在230℃的气流中老化24h。只要能证明所得结果相同，色谱柱的尺寸可以不同。

色谱柱(如果用了预备柱，包括预备性)温度：160℃～180℃。

进样口温度：200℃～230℃。

检测器温度：230℃。

载气：氨气(或氮气)，符合ISO2561的要求。

调节载气流速使丙腈出峰时间在5min～10min。

调节火焰离子检测器的氧气和空气流速以得到以下结果：

a)高灵敏度响应：

b)在所测范围内有线性响应；

c)气体流速的微小变化对响应或灵敏度影响很小。

进样用的硅胶垫每一面都应有一层聚四氟乙烯以防止二甲基甲酰胺的腐蚀。如果胶垫只有单面保护层，应使用两层，即使这样，还须经常更换胶垫，

注：可使用能够达到同样分离效果的毛细管柱，如FFAP等。

5.2 微量注射器：容积1uL到50uL。

5.3 分析天平：精度0.5mg。

6 试样的制备

样品可以取自粉末状材料、颗粒或模塑的制品。大块材料应该粉碎成足够小的碎片，以便能称量尽可能接近1.0g的试样量，样品粉碎过程中不应使试样受热。

相关链接：工业用丙烯腈—铜含量的测定石墨炉原子吸收法（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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