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1 范围
本部分规定了工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定方法。
本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
注意:苯乙烯为易燃物,在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用干本部分。
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,ISO3165:1976,idt)
GR/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
将苯乙烯试样加到异丙醇和乙酸溶液中,再加入碘化钠异丙醇饱和溶液,加热回流,试样中的过氧化物与碘化钠反应定量地释放出碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定车尤色为终点,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积计算得到过氧化物的含量。
4 试剂和材料
除另有注明,本部分使用的试剂应为分析纯,所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。
4.1 冰乙酸。
4.2 异丙醇。
注意:异丙醇为易燃物,应远离明火、在本试验中应使用全密封的加热器。
4.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]:按GB/T601的规定进行配制和标定,使用前稀释。
4.4 碘化钠异丙醇饱和溶液:约200g/L。
5 仪器和设备
5.1 电加热器(全密封式)。
5.2 具塞碘量瓶:500mL.配有300mm球形冷凝管,标准磨口连接。
5.3 移液管:50mL。
5.4 量筒:10mL、50mL。
5.5 滴定管:容量为10mL。
5.6 沸石。
6 采样
按GB/T3723和GB/T6680的规定采取样品。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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