8 外标法

8.1 分析步骤

8.1.1 校正因子的测定

8.1.1.1 按7.1.1.1配制校准混合物溶液A。

8.1.1.2 根据表1推荐的操作条件和色谱仪的操作说明书调整色谱仪，并在仪器稳定运行后，准确抽取相同体积的校准混合物溶液A和苯乙烯基液依次注入色谱仪，以获得2个色谱图。各重复测定3次，测量除苯乙烯以外的所有色谱峰的面积。

8.1.1.3 用式(4)计算各烃类杂质的质量校正因子：

式中：

f_i—烃类杂质i的质量校正因子；

w₂—校准混合物溶液A中烃类杂质i的含量(质量分数)，%；

A_i2—校准混合物溶液A中烃类杂质i的峰面积；

A_ib—苯乙烯基液中烃类杂质i三次测定峰面积的平均值。

各组分3次质量校正因子(f_i)测定结果的相对偏差应不大于10%，取其平均值作为该组分的质量校正因子f_i，应保留3位有效数字。

8.1.2 试样测定

在与质量校正因子测定相同色谱条件下，准确抽取与质量校正因子测定时相同进样体积的苯乙烯试样注入色谱仪，测量除苯乙烯外所有的杂质峰面积。

注：测定时，试样温度应与校准混合物溶液的温度保持一敛。

8.2 结果计算

8.2.1 苯乙烯试样中各烃类杂质的含量按式(5)计算：

对少数不能获得相对质量校正因子的烃类杂质组分，计算时以相邻烃类杂质的校正因子代替。

8.2.2 按7.2.2计算苯乙烯试样的纯度。

9 归一化法

9.1 分析步骤

9.1.1 校正因子的测定

9.1.1.1 按7.1.1.1配制校准混合物溶液A。

9.1.1.2 按8.1.1.2进行测定，测量所有色谱峰的面积。按式(6)计算各组分相对于苯乙烯的相对质量校正因子。

式中：

f—苯乙烯或烃类杂质的相对质量校正因子(苯乙烯的相对质量校正因子为1.00)；

m_i—校准混合物溶液A中烃类杂质i的质量，单位为克(g)；

m—校准混合物溶液A中苯乙烯的质量，单位为克(g)；

A—校准混合物溶液A中苯乙烯的峰面积。

各组分3次相对质量校正因子(f)测定结果的相对偏差应不大于5%，取其平均值作为该组分的f，应保留3位有效数字。

9.1.2 试样测定

在与质量校正因子测定相同色谱条件下，将适量苯乙烯试样注入色谱仪，测量所有烃类杂质和苯乙烯的色谱峰面积。

9.2 结果计算

按式(7)计算苯乙烯试样的纯度或烃类杂质的含量。

式中：

w'_i—苯乙烯试样的纯度或烃类杂质的含量(质量分数)，%；

A_i—试样中组分：的峰面积。

对少数不能获得相对质量校正因子的烃类杂质组分，可将其校正因子了设为1.00。

10 分析结果的表述

以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，苯乙烯纯度精确至0.01%(质量分数)，各烃类杂质含量精确至0.001%(质量分数)。

11 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)如表2所列。

表2重复性限(r)

12 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分的编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用苯乙烯纯度和烃类杂质的测定—气相色谱法（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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