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用分光光度计测定50%己内酰胺水溶液在390nm波长处的吸光度,将其吸光度乘以常数150换算成Hazen单位——铂-钻色号的色度。
01-2021
本标准适用于试样中硫含量范围为1~10000mg/kg的产品,并且特别适用于总硫量低干300mg/kg的试样。对于粘性的重芳烃或硫含量高的试样,可先用无硫溶剂稀释、本法也可用于天然气和炼厂气的总硫含量测定。
气体试样流量计:为干式气体流量计,用精密调节阀控制流量,以测量气体试样的取样量。流量计范围应与取样量大小相匹配,并在近期内进行过校正。
放置试样的容器及仪器需仔细地清洗。试样容器、管线、阀和接头可用无硫稀释剂(4.3)清洗,仪器上的玻璃和石英器具可用浓硝酸或重铬酸硝酸清洗剂仔细清洗,最后用蒸馏水淋洗干净,烘干备用。
液态石油烃馏分(轻质燃料油及其以下馏分),可以直接送入氢氧焰中燃烧,含有无灰添加剂的润滑油和比轻质燃料油粘性高的石油烃,可用所规定的无硫稀释剂(4.3)稀释后在图1装置中进行燃烧。
为了防止未完全燃烧的固体物质携带至燃烧器毛细管中,可在燃烧器毛细管前的锥体部分塞入石英毛。
在使用钍试剂(Thorin)法时,试样中氣和氮的含量可超过硫含量儿倍而不致干扰,如果存在的氟含量大于硫含量的30%则产生干扰。磷和阴离子有干扰。钠、钾、锌、镁和铵离子由丁共沉淀而使结果偏低2%~3%,阳离子能生成不溶性硫酸盐而产生定量干扰,许多其他金属离子能与醇溶液中的钍试剂生成有色的络合物而产生干扰。总之对大多数产品而言,干扰并不显著,但这些干扰限制了在大多数含添加剂的润滑油中的应用。
用吸光度(B-A)值与硫含量(ug)作图即得标准曲线。在日常分析中,每日应用浓度水平接近校正曲线中间范围的标样作单点测试,以检验和修正标准曲线可能产生的偏移。
用重量法标定氯化钡标准滴定溶液a,再用此标定过的溶液按9.3.4所规定的步骤标定硫标准溶液(9.3.2.6)。该硫标准溶液,当需要时也可按9.4.4所规定的步骤去检验氯化钡溶液b。
为了检验操作者的操作和仪器的性能是否符合要求,推荐以十二烷基二硫化物或硫芴与无硫稀释剂(4.3)配制而成的硫标准试样进行测定。
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