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01-2021
本标准规定了工业用乙二醇酸度的测定方法,用于工业用乙二醇酸度的测定,其最小检测浓度为0.0002%。
本方法适用于工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定,其最小检测浓度分别为0.01%和0.02%。
每次试样分析前或分析后,均需用标样(7.2.1)进行外标校正,即用微量注射器,在规定的色谱条件下,注入一定量的标样,重复测定二次,以获得相应的峰面积,作为定量计算的标准。
取适量乙二醇(4.5),置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中,用万分之一天平称量,以差减法求得加入的乙二醇质量,然后相继加入适量的二乙二醇和三乙二醇(4.6)以及壬二酸二乙酯(A1),分别称量,最后充分摇匀备用。所配入的二乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样中其含量相近为宜。
观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化,当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定,此温度为结晶点。
当大部分试料熔化时,取下塞了,换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上,见图1a)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结品管取出装在另一个外保护管里,再将整个装置安置在真空瓶中:见图1b)。当温度下降至高于结晶温度3℃时,开始不断地搅拌,并观察温度,直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变,记录此最高温度t1,此温度即为试料视结晶点。
高锰酸钾吸收值(PAN)permanganate absorption number(PAN)在3%(质量分数)的己内酰胺中性缓冲溶液中加入c(1/5KMnO4)=0.01mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液,25℃下静置10min,于波长420rm处,用光程5cm的吸收池测量溶液的吸光度,该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。
所用玻璃器具第一次使用时首先用硫酸洗涤,然后用自来水冲洗,再用盐酸洗涤,最后用水洗涤,并且至少每6个月按该方法清洗一次。
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