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本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中的微量甲醇。适用于甲醇含量大于1mg/kg的试样。
01-2021
将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯试样中。试样中的活泼醛与盐酸羟胺发生如下反应,生成的盐酸的量和试样中醛类的量相当。
用移液管吸取25mL苯乙烯试样,加入预先置有25mL甲醇的具塞锥形瓶中。加5滴百里酚蓝指示剂溶液,用氢氧化钠液(4.5)或盐酸溶液中和至刚呈橙色为止(不需要记录刻度)。加25mL盐酸羟胺溶液摇匀,放置1h,其间偶尔摇动具塞锥形瓶用氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至原先的橙色为终点,记录消耗的体积。
苯乙烯为易燃物,在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。
水:用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水,或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是至关重要的;
在测定或校准过程中,如仪器出现读数不稳,转化率与灵敏度降低等影响测定的现象。可按仪器说明书中所介绍的相应步骤、并给合熟练操作者的经验进行处理。
将氢氧化钠醇溶液加入到苯乙烯试样中,产生粉红色。用分光光度计在490nm处测量其吸光度,并与校准曲线进行比较,确定阻聚剂含量。
用纯净的丙酮或甲醇清洗取璃器皿,若有劣质的甲醇存在,会造成结果偏低。
苯乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。
双柱串联阀系统:配置带有温度控制的六通阀(阀箱的最高使用温度不低于175℃)、反吹系统和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本部分所规定的最低测定浓度下的苯所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。进样反吹系统如图1所示,满足本部分分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。
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