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乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量测定内标定量法

取适量乙二醇(4.5)，置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中，用万分之一天平称量，以差减法求得加入的乙二醇质量，然后相继加入适量的二乙二醇和三乙二醇(4.6)以及壬二酸二乙酯(A1)，分别称量，最后充分摇匀备用。所配入的二乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样中其含量相近为宜。

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01-2021

工业用己内酰胺结晶点的测定（一）

观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点。

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01-2021

工业用己内酰胺结晶点的测定（二）

当大部分试料熔化时，取下塞了，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上，见图1a)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结品管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中：见图1b)。当温度下降至高于结晶温度3℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度t1，此温度即为试料视结晶点。

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01-2021

工业用己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法（一）

高锰酸钾吸收值(PAN)permanganate absorption number(PAN)在3%(质量分数)的己内酰胺中性缓冲溶液中加入c(1/5KMnO4)=0.01mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液，25℃下静置10min，于波长420rm处，用光程5cm的吸收池测量溶液的吸光度，该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。

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01-2021

工业用己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法（二）

所用玻璃器具第一次使用时首先用硫酸洗涤，然后用自来水冲洗，再用盐酸洗涤，最后用水洗涤，并且至少每6个月按该方法清洗一次。

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01-2021

工业用己内酰胺挥发性碱含量的测定—蒸馏后滴定法（一）

在碱性介质中，蒸馏出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次中基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。

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01-2021

工业用己内酰胺挥发性碱含量的测定—蒸馏后滴定法（二）

称取约20g实验室样品，精确至0.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准滴定溶液，30mL水和5滴混合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入约50mL氢氧化钠溶液于开氏烧瓶内，置烧瓶于电炉上加热蒸馏，调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液，停止加热，立即从冷凝管上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

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01-2021

工业用己内酰胺290nm波长处吸光度的测定

称取50.0g实验室样品，精确至0.1g，置于250mL烧杯中，加入50mL水搅拌溶解，并静置至气泡消失，将溶液注入一个石英吸收池中，将水加入另一个石英吸收池，在290nm波长处，以水作参比，用紫外分光光度计测量吸光度。

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01-2021

工业用己内酰胺酸度或碱度的测定

以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液滴定，测得酸度或碱度。

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01-2021

工业用己内酰胺铁含量的测定

用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氰酸盐生成橙红色配合物、在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。

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01-2021