1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业用乙二醇酸度的测定方法。

本方法适用于工业用乙二醇酸度的测定，其最小检测浓度为0.0002%。

2 引用标准

GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6680液体化工产品采样通则

3 方法原理

试样中的酸性物质用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞指示剂变微红色，反应式如下：

4 仪器与试剂

4.1 锥形瓶：容积500mL，带开口磨口塞和氮气吹管，如图。

4.2 量筒：100mL。

4.3 碱式滴定管：容积5mL，分度为0.02mL。

4.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L，按GB601-88配制。

4.5 酚酞指示液(10g/L)：按GB603-88配制。

4.6 氮气：纯度≥99.9%。

5 测定步骤

以300～500mL/min的流速向500mL锥形瓶(4.1)内通入氨气约5min，在通氮条件下用量筒量取100mL蒸馏水倾入锥形瓶内，加入0.2～0.3mL(约5～6滴)酚酞指示液(4.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液呈微红色并保持15s不褪色为终点(不计体积)。称取乙二醇试样约50g(精确至0.0005g)，加入锥形瓶中混匀，继续在通氮条件下再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。

6 计算和报告

乙二醇的酸度(以乙酸计)按下式计算；

式中：X——乙二醇的酸度，%(m/m)；

V——滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

0.0601——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的乙酸的质量。

报告两次重复测定结果的算术平均值。分析结果应精确至0.0001%。重复性为：两次重复测定结果的差值不大于0.0003%(95%置信水平)。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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