6 分析步骤

测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器应是洁净干燥的。

将实验室样品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在(77～80)℃。

当大部分试料熔化时，取下塞了，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上，见图1a)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结品管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中：见图1b)。当温度下降至高于结晶温度3℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度t₁，此温度即为试料视结晶点。同吋记录辅助温度计的读数t₂。

图1 结晶点测定示意图

7 结果计算

结晶点温度t按式(1)计算：

t=t₁+△t₁+0.00016(t₁-t₀)(t₁-t₂)..........(1)

式中：

t₁——主温度计读数，视结晶点，℃；

△t₁——主温度计校正值，℃；

t₂——辅助温度计的读数，℃；

t₀——露出胶塞处温度点，℃；

0.00016——水银的视膨胀系数。

两次平行测定结果之差不大于0.05℃，取其算术平均值作为测定结果。

所得结果应按GB/T8170修约至一位小数。

8 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分代号；

c)分析结果和表示方法；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等；

f)任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。

相关链接：工业用己内酰胺结晶点的测定（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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