根据实验室条件或测定要求，需要采用内标法定量时，应按本附录规定进行测定。

A1 内标物

壬二酸二乙酯(纯度大于99%)。

A2 标样配制

取适量乙二醇(4.5)，置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中，用万分之一天平称量，以差减法求得加入的乙二醇质量，然后相继加入适量的二乙二醇和三乙二醇(4.6)以及壬二酸二乙酯(A1)，分别称量，最后充分摇匀备用。所配入的二乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样中其含量相近为宜。

A3 校正因子的测定

在表1所推荐的色谱条件下，注入1uL标样(A₂)，并测得各色谱峰的峰面积(重复测定两次)并按式(A₁)计算二乙二醇和三乙二醇的相对质量校正因子f_s，i。

式中：A_i、A_s——标样中二乙二醇或三乙二醇和内标物的峰面积；

m_i和m_s——标样中二乙二醇或三乙二醇和内标物的质量，g。

A4 试样测定

取适量试样置于清净、干燥并匕称量过的容量瓶中，用万分之一天平称量，以差减法求得试样质量，然后加入与待测组分含量相近的壬二酸二乙酯，再次称量，并充分摇匀后，抽取1uL该试样注入色谱柱，记录并测得各色谱峰的峰面积后，即可按式(A₂)计算二乙二醇或三乙二醇的含量。

式中：X_i——试样中二乙二醇或三乙二醇的质量百分含量；

m——试样的质量，g；

m_s——加入内标物质的质量.g；

A_i——二乙二醇或三乙二醇的峰面积；

A_s——内标物质的峰面积；

f_s，i——二乙二醇或二乙一醇相对质量校正因子。

A5 色谱图

典型色谱图见图1或图2。

相关链接：工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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