1 范围

GB/T13255的本部分规定了工业用己内酰胺结晶点的测定方法.

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，共随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

3 方法提要

观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点。

4 仪器

4.1 结品试管：外径25mm，壁厚(1～2)mm，长150mm。

4.2 外保护管：内径28mm，壁厚(1～2)mm；长120mm。

4.3 搅拌器：不锈钢丝制，直径1mm，长160mm以上，并绕有一个直径20mm与轴成直角的环。

4.4 主温度计：玻璃棒状水银温度计，量程(62～76)℃，分度值0.1℃，长300mm，全浸式并经过校正。

4.5 辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，量程(0～50)℃，分度值1℃。

4.6 真空瓶(见图2)：玻璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空。

4.7 日油浴：1000mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在(77～80)℃。

4.8 橡胶石棉盖板或其他类似材料。

5 仪器的安装

5.1 主温度计位置：用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm。

5.2 辅助温度计位置：附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处。

5.3 搅拌器位置：在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞。

5.4 外保护管位置：估定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。

5.5 结品试管位置：装在外保护管里。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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