6 取样

按GB6680-86的规定进行。

7 操作步骤

7.1 仪器调整

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所示的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，即可进行试样的测定。

表1 推荐的色谱柱及典型操作条件

7.2 校准

7.2.1 外标配制

取约15mL乙二醇(4.5)置于洁净、干燥并称量过的25mL容量瓶中，准确称量(精确至0.0002)，以差减法求得乙二醇质量，然后相继加入适量的二乙二醇和三乙二醇标样(4.6)，并分别称量，摇匀备用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的浓度应与待测试样相近，按式(1)计算出标样中二乙二醇和二乙二醇的浓度。

式中：E_i——标样中配入的二乙二醇或三乙二醇浓度，%(m/m)；

m_i——二乙二醇或三乙二醇的质量，g；

m——标样质量：g。

7.2.2 外标校正

每次试样分析前或分析后，均需用标样(7.2.1)进行外标校正，即用微量注射器，在规定的色谱条件下，注入一定量的标样，重复测定二次，以获得相应的峰面积，作为定量计算的标准。

7.3 试样测定

7.3.1 测定

用微量注射器准确抽取与外标校正(7.2.2)体积相同的试样注入色谱柱，将待测组分的色谱峰面积与相应的外标峰面积进行比较，以求得待测组分含量。

注：必要时，可注入1uL。蒸馏水数次，以清除吸附在进样器中的试样残留物。

7.3.2 色谱图

典型色谱图见图1和图2。

7.3.3 计算

试样中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)计算。

式中：X——试样中二乙二醉或三乙二醇的含量，%(m/m)；

E——标样中二乙二醇或三乙二醇的含量，%，(m/m)；

A_i——试样中二乙二醇或三乙二醇的峰面积；

A_E——标样中二乙二醇或三乙二醇的峰面积。

图1 毛细管典型色谱图

1—未知峰(X)；2—乙二醇；3—二乙二醇；4—内标；5—三乙二醇

图2 填充柱典型色谱图

1-乙二醇+X；2-二乙二醇；3-内标；4-三乙二醇

相关链接：工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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