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1 范围
GB/T13255的本部分规定了用分光光度法测定工业用已内酰胺的高锰酸钾吸收值(PAN)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1SO3696:1987,MOD)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
高锰酸钾吸收值(PAN)permanganate absorption number(PAN)在3%(质量分数)的己内酰胺中性缓冲溶液中加入c(1/5KMnO4)=0.01mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液,25℃下静置10min,于波长420rm处,用光程5cm的吸收池测量溶液的吸光度,该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。
4 方法原理
将一定体积的高锰酸钾标准滴定溶液加入到中性的试料溶液中,在(25.0±0.5)℃反应10min,于波长420nm处,用分光光度计测量吸光度。
5 试剂
本部分除另有规定外,所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
5.1 磷酸二氢钾。
5.2 磷酸氢二钠。
5.3 高锰酸钾。
5.4 盐酸。
5.5 硫酸。
5.6 草酸。
5.7 pH值为7.0缓冲溶液:
将1.330g磷酸二氢钾和1.970g磷酸氢二钠用水溶解于一个500mL容量瓶中,并稀释至刻度。该溶液放置6个月后应废弃(如果出现沉淀,溶液失效,立即重新配制)。
5.8 PAN水:
将2.5mL pH值为7.0缓冲溶液加入一个1L的容量瓶中,稀释至刻度。并按7.3进行空白试验,其空白试验的吸光度不大于0.03,该溶液应每天配制。
假如分析用水不能符合要求时,则在每升水中加入1g高锰酸钾,放置24h,然后用600mm长的刺形分馏柱蒸馏,将最初的50ML蒸馏液弃去,收集蒸馏液750mL,在鉴定此蒸馏液符合上述要求后,方能作为分析用水。
5.9 高锰酸钾标准滴定溶液:(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
贮于棕色瓶中,用时现配。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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