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环己酮肟在酸性介质中水解时生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰异羟肟酸),甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色配合物,在最大吸收波长500nm处,用分光光度计测量吸光度。
01-2021
配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,该色谱仪对甲醇在最低检测浓度下所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。
准确注入1mL由6.2所得的气态试样或2uL出6.3.5所得的吸收液,记录色谱图和由积分仪或色谱数据处理机测量的甲醇峰面积。
本标准适用于常见的工业用乙酸酯类产品,包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯等的检验。
样品用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出实验室样品的酸度。
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子,根据校正面积归一化法测定出乙酸酯和醇的含量:用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正,得出乙酸酯和醇的含量。
用气相色谱法,在选定的工作条件下,试料经气化通过填充色谱柱,使其中各组分得到分离,用热导检测器检测。根据校正面积归一化法,得出乙酸酯和醇的含量,同时可测定出水分。
参加反应的分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。
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