6 仪器

6.1 分光光度计：精度±0.004A，带有5cm吸收池。

6.2 恒温水浴：能控制在(25.0±0.5)℃。

6.3 秒表。

6.4 单刻度吸量管：2mL。

7 分析步骤

7.1 仪器的清洗

所用玻璃器具第一次使用时首先用硫酸洗涤，然后用自来水冲洗，再用盐酸洗涤，最后用水洗涤，并且至少每6个月按该方法清洗一次。

玻璃器具使用后，如果有二氧化锰沉积在玻璃内壁，可以用草酸清洗掉。

7.2 测定

称取(3.00±0.03)g实验室样品，置于100mL容量瓶中，用PAN水溶解并稀释至刻度，混匀。置容量瓶于(25.0±0.5)℃的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加入2mL高锰酸钾标准滴定溶液，立即起动秒表，充分混匀后，再置入水浴中。9min后，将溶液注入5cm吸收池中，于10min±10s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。

7.3 空白试验

用PAN水注入100mL容量瓶至刻度，然后按7.2所述，从“置容量瓶于(25±0.5)℃的恒温水浴中……”开始，到“在420nm波长处测量吸光度”为止，进行同样的测定。

8 结果计算

高锰酸钾吸收值x按式(1)计算：

式中；

A₁——试料溶液所测得的吸光度的数值；

A₀——空白试验所测得的吸光度的数值。

两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约为整数。

9 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时问等：

b)本部分代号：

c)分析结果和表示方法：

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等；

f)任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。

相关链接：工业用己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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