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水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法中β-雌二醇的含量按式计算。 方法回收率、方法检测限、方法精密度、方法的线性范围都有一个很好的计算。
03-2022
以β-雌二醇衍生物定量离子(m/z 416)与β-雌二醇-D2 衍生物定量离子(m/z 418)质量色谱图(见附 录图A. 3)的峰面积比单点或多点校准定量。当单点校准定量时根据样品溶液中β-雌二醇含量情况,选择峰面积相近的标准工作溶液进行定量,同时标准工作溶液和样品液中β-雌二醇响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
本标准规定了水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中β-雌二醇残留量的测定。
中性氧化铝固相萃取柱预先用乙腈5mL活化,取备用液过柱,用乙腈5mL洗脱,收集洗脱液于梨形瓶中,加入异丙醇4mL,40°C旋转蒸发至干。精密加入定容液2mL溶解残余物,加乙腈饱和正己烷2mL,转至10mL离心管中,涡旋10s,以3000r/min离心8min,取下层清液过0.22滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。
本标准规定了水产品中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量的检测。
本标准规定了水产品及水产加工品中敌百虫残留量气相色谱测定方法。本标准适用于水产品及水产加工品可食部分中敌百虫残留量的检测。
水产品中氟乐灵残留量的测定气相色谱法规定了水产品中氟乐灵残留量检测的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、鳖、贝类等水产品的可食组织中氟乐灵残留量的检测。
本方法的检测限:辛基酚、己烯雌酚分别为0. 2μg/kg,壬基酚、双酚A分别为0. 1μg/kg,雌酮、17α- 乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇分别为0. 3 μg/kg;定量限:辛基酚、己烯雌酚分别为0. 5 μg/kg,壬基酚、 双酚A分别为0. 3μg/kg,雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇分别为1. 0μg/kg。
取试料5g(准确至±20mg),于50mL离心管中加碳酸钠溶液3mL、乙酸乙酯20mL,涡旋混匀,超声提取10min,4000r/min离心10min,取上清液至100mL梨形瓶中。残渣用乙酸乙酯10mL重复提取一次,合并上清液,于40°C旋转蒸发至干,用50%环己烷乙酸乙酯溶液5mL溶解残留物,备用。
本标准规定了水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。
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