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水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定——高效液相色谱法（二）

将净化柱(4.22)依次用5mL甲醇、5mL水活化后，加入7.1.4最终溶液以1mL/min〜2mL/min速度过柱，待样液全部过完后加5mL水淋洗，抽干，弃去流出液，用2mL甲醇以1mL/min~2mL/min速度洗脱，接收全部洗脱液，40°C氮气吹干。残留物用1.0mL乙腈溶液(4.3)及2mL异辛烷溶解，振荡混匀，6000r/min离心10min，取下层乙腈水层过0.22μm有机相微孔滤膜，供高效液相仪器测定。

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03-2022

水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定——高效液相色谱法（一）

本标准规定了水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-哩烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗咻-3-氨基2唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)残留量的高效液相色谱测定方法。

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03-2022

水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（三）

试样中玉米赤霉醇类的残留量按式⑴计算，测定结果扣除空白值，保留3位小数。6种玉米赤霉醇类残留的检测限均为0.50μg/kg，定量限均为1.00μg/kg。本方法在添加浓度范围为1.00μg/kg〜20.00μg/kg时，回收率为60%〜120%。本方法批间相对标准偏差＜15%。批内相对标准偏差＜15%。

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03-2022

水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（二）

在同样的测试条件下，阳性样品保留时间与标准物质保留时间之间的相对标准偏差应在±5%以内，且监测到的离子的相对丰度，用与最强离子基峰的强度百分比表示，应当与浓度相当的校正标准相对丰度一致，校正标准可以是标准品溶液，也可以是添加了标准物质的样品。基峰与次强碎片离子相对丰度比符合表3的要求。空白添加标准溶液的质量色谱图和玉米赤霉醇类药物子离子的质谱图见附录A中的图A1〜图A7。

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03-2022

水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（一）

本标准规定了水产品中玉米赤霉醇类残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于水产品中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮单个或多个混合物残留量的液相色谱-串联质谱检测。

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03-2022

水产品中吡喹酮残留量的测定——液相色谱法

本标准规定了水产品中吡喹酮残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中吡喹酮残留量的测定。

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03-2022

水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（三）

按6. 3. 1和6. 3.2仪器的色谱、质谱条件，将混合标准工作液和样品液等体积进样测定，氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星和诺氟沙星以氘代诺氟沙星为内标；洛美沙星、奥比沙星、丹诺沙星、双氟沙星和环丙沙星以氘代环丙沙星为内标；恩诺沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸和氟甲喹以氘代恩诺沙星为内标;磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉和磺胺间二甲氧嘧啶以氘代磺胺间二甲氧嘧为内标；磺胺二甲异嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺

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03-2022

水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（二）

水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法-测定步骤有样品处理、试样制备、提取净化、标准工作曲线制作、测定、色谱条件、质谱条件等

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03-2022

水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（一）

本标准适用于水产品中17种磺胺（磺胺二甲异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺间甲氧哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺胍、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁琳）和15种喹诺酮（氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、丹诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸、氟甲喹、培氟沙星）残留量的测定。

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03-2022

水产品中挥发酚残留量的测定

水产品中挥发酚残留量的测定规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。其原理用碱性溶液破坏样品组织结构，在酸性条件下用水蒸气蒸储出挥发酚类化合物，在铁氧化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取，在460nm波长测定吸光度定量。

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03-2022