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称取样品2 g(精确至0. 01 g)于50 mL离心管中,加入乙酸乙酯15 mL,无水硫酸钠2 g,10 000 r/min〜12 000 r/min匀浆提取30 s,4 000 r/min离心5 min,上清液转入50mL鸡心瓶中;另取一 25 mL 离心管加入10 mL乙酸乙酯,清洗匀浆机刀头,清洗液移入上述50 mL离心管中,用玻璃棒捣碎离心管中的沉淀,涡旋混匀1 min,4 000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL鸡心瓶中。
04-2022
水产品中噁喹酸残留量的测定标准规定了水产品中噁喹酸残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中噁喹酸残留量的测定。
甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼在60°C水浴衍生化生成2,4-二硝基苯腙,经二氯甲烷反复分离 提取后,经无水硫酸钠脱水,水浴蒸干,甲醇溶解残渣。ODS-C18柱分离,紫外检测器338 nm检测,以保留 时间定性,根据峰面积定量,测定甲醛含量,甲醛溶液高效液相色谱图见附录B
水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶,用分光光度计在413 nm处比色定量,甲醛分光光度计吸收光谱参见附录A。
水产品中甲醛的测定标准规定了水产品中甲醛含量的测定方法:定性方法、分光光度法、高效液相色谱法。 本标准适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。
分别注入50 /L浓度为0.1μg/mL的孔雀石绿溶液、无色孔雀石绿工作溶液及样品提取溶液于液相色谱仪中,按上述色谱条件进行色谱分析,记录峰面积,响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性,外标法定量。
水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法规定了水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测。
试样中的残留物用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取,乙腈再次提取后,液液分配到二氯甲烷层并浓缩,经酸性氧化铝柱净化后,高效液相色谱-二氧化铅柱后衍生测定,外标法定量。
03-2022
移取5. 00 mL样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱(2. 2.14)上,用KD浓缩瓶接收流出液,4 mL乙腈洗涤中性氧化铝柱,收集全部流出液,45°C旋转蒸发至约1 mL,残液用乙腈定容至1.00 mL,超声波振 荡5 min,加入1. 0 mL 5 mmol/L乙酸铉,超声波振荡1 min,样液经0. 2呻滤膜过滤后供液相色谱-串 联质谱测定。
本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿(leucomalachite green)、结晶紫及其代谢 物隐色结晶紫(leucocrystal violet)残留量的液相色谱-串联质谱和高效液相色谱的测定方法。本标准适用于鲜活水产品及其制品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检验。
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