1 范围

本标准规定了水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中β-雌二醇残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

酸性条件下，以乙腈提取样品中的β-雌二醇，经过正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。

4 试剂

4.1 所有试剂应无干扰峰，除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一级水指标。

4.2 β-雌二醇标准品：纯度≥97%。

4.3 β-雌二醇-D2标准品：纯度≥98%。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 甲醇：色谱纯。

4.6 正己烷：色谱纯。

4.7 正丙醇。

4.8乙酸钠缓冲溶液(0.2mol/L，pH5.2)：取0.2mol/L乙酸钠溶液237mL和0.2mol/L乙酸溶液63mL，混匀，用冰乙酸调至pH5.2。

4.9 乙酸溶液(0.1%)：取0.25mL冰乙酸，加水溶解，定容至250mL。

4.10 β-雌二醇标准储备溶液：准确称取β-雌二醇0.01g，用甲醇溶解，定容于100mL容量瓶中，使成浓度为100μg/mL的标准溶液，-18°C存放，存放时间不超过6个月。

4.11 β-雌二醇内标储备溶液：准确称取β-雌二醇-D2 0.01g，用甲醇溶解，定容于50mL容量瓶中，使成浓度为200μg/mL的标准溶液，-18°C存放，存放时间不超过6个月。

4.12 β-雌二醇标准工作溶液：临用前，准确吸取β-雌二醇标准储备溶液，用甲醇稀释成浓度为0.005μg/mL~0.25μg/mL标准工作液，4°C暂时存放。

4.13 β-雌二醇-D2内标工作溶液：临用前，准确吸取内标标准储备溶液，用甲醇稀释成浓度为0.05μg/mL标准工作液，4°C暂时存放。

4.14 衍生化试剂：准确称取0.01g二硫赤藓糖醇(DTE)，溶解于5mL N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)，然后在液面下加入10μL 三甲基碘硅烷(TMIS)，混匀，4°C放置过夜后使用，避光防潮密封保存。衍生化试剂应是无色，如果发生棕红色等颜色变化，表明试剂失效。

5 仪器

5.1 气相色谱单四极杆质谱联用仪：配备电子轰击电离（EI）离子源。

5.2 电子天平：感量0.0001g。

5.3 涡旋混合器。

5.4 高速冷冻离心机：最大转速10 000r/min。

5.5 固相萃取仪。

5.6 氮吹仪。

5.7 具塞离心管：50mL。

5.8 鸡心瓶：50mL。

5.9 具塞刻度玻璃管：10mL。

5.10 C18固相萃取柱：填料500mg/3mL，选用Cleanert ODSC18（封端），或相当者。

5.11 样品反应瓶：2mL，去活，螺纹口。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。