6 测定步骤

6.1 样品处理

6.1.1 试样制备

按SC/T 3016 的规定执行。

6.1.2提取净化

称取(5±0.02)g试样，于50mL具塞离心管中，准确加入50μL混合内标标准工作液(4.13)，涡旋混合30s，避光放置10min。加入10g无水硫酸钠，涡旋混匀，再加入20mL 酸化乙腈(4.7)，涡旋混合1min，超声波提取10min。4000r/min离心5min，取上清液于50mL梨形瓶中。残渣中加20mL酸化乙腈(4.7)，重复提取一次，合并2次提取液，于40°C水浴旋转蒸发至干。加1.0mL甲醇溶液(4.9)涡旋溶解残留物，再加入2.0mL正己烷涡旋混合30s，转入5mL具塞离心管中，以4000r/min离心5min，弃上层液，取下层清液，过0.2μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

6.2 标准工作曲线制作

准确量取适量混合标准工作液(4.12)，用甲醇溶液(4.9)稀释成浓度分别为0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.050μg/mL、0.100μg/mL和0.200μg/mL的混合标准工作液，供液相色普串联质谱仪测定。

6.3 测定

6.3.1 色谱条件

色谱柱：C18柱，MGⅡ，2.1mmX150mm，5μm；或相当者；

柱温：室温；

进样量：10μL；

流动相：A为0.1%甲酸溶液(含5.0mmol/L醋酸铵)，B为甲醇，C为乙腈；梯度洗脱程序见表1。

6.3.2 质谱条件

离子化模式：电喷雾离子源(ESI)，正离子模式；

喷雾电压：4500V；

雾化气压力：12L/min；

辅助气流量：2L/min；

离子传输管温度：350°C；

源内碰撞诱导解离电压：10V；

扫描模式：选择反应监测(SRM)，选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量见表2；

Q1半峰宽：0.7Da；

Q3半峰宽：0.7Da；

碰撞气压力：氩气，1.5mTorr。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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