1 范围

本标准规定了水产品中17种磺胺（SAs）及15种喹诺酮（QNs）类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法。

本标准适用于水产品中17种磺胺（磺胺二甲异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺间甲氧哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺胍、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁琳）和15种喹诺酮（氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、丹诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸、氟甲喹、培氟沙星）残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016  水产品抽样方法

3 原理

样品采用酸化乙腈提取并浓缩，经正己烷液-液萃取净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

4 试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：试验用水符合GB/T 6682—级水指标。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 醋酸铵：色谱纯。

4.5 甲酸：色谱纯。

4.6 无水硫酸钠：650°C灼烧4h，冷却后储于密闭容器中备用。

4.7 酸化乙腈：99mL乙腈中加入1mL甲酸。

4.8 0.1%甲酸溶液（含5.0mmol/L醋酸铵）：取0.19g醋酸铵、0.5mL甲酸，用水溶解并定容至500mL。

4.9 20%甲醇溶液：取甲醇20mL用水稀释至100mL。

4.10标准储备液：1mg/mL，分别称取氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、丹诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸、氟甲喹、培氟沙星对照品约10mg，于各自的10mL量瓶中，加甲酸0.2mL，用甲醇溶解并稀释至刻度。配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，避光一18°C下保存，有效期6个月。

分别称取磺胺二甲异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺间甲氧哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺胍、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁琳对照品约10mg，于各自的10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，避光一18°C下保存，有效期6个月。

4.11 氘代同位素内标标准储备液：0.5mg/mL，分别称取氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶内标对照品约5mg，于各自的10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。配制成浓度为0.5mg/mL的同位素内标标准储备液，避光一18°C下保存，有效期6个月。

分别称取氘代诺氟沙星、氘代环丙沙星、氘代恩诺沙星内标对照品约5mg，于各自的10mL量瓶中，加甲酸0.2mL，用甲醇溶解并稀释至刻度。配制成浓度为0.5mg/mL的同位素内标标准储备液，避光-18°C下保存，有效期6个月。

4.12 混合标准工作液：准确吸取各磺胺和喹诺酮标准储备液适量，用甲醇稀释分别配成1.0 μg/mL和0.1 μg/mL混合标准工作液，避光4°C冷藏保存，有效期1个月。

4.13 混合内标标准工作液：准确吸取各氘代同位素内标标准储备液适量，用甲醇稀释配成1.0 μg/mL的混合内标标准工作液，避光4°C下保存，有效期1个月。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2 均质机。

5.3 分析天平：感量0.00001g。

5.4 天平：感量0.01g。

5.5 涡旋混合器。

5.6 超声波清洗仪。

5.7 离心机：4000r/min。

5.8 旋转蒸发仪。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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