1 范围

本标准规定了工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷(CFC-11)二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)的组分分析的试验方法。

本标准适用于分析质量分数不低于99.0%的工业用氟代甲烷类氟三氯甲烷(CFC-11)、二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)的含量。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T97221988化学试剂气相色谱法通则

3 方法提要

在本标准规定的条件下，氟代甲烷样品的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用氢火焰检测器检测，以面积校正归一化法计算氟代甲烷的质量分数。

4 试剂和材料

4.1 氮气：纯度的体积分数大丁99.995%；

4.2 氢气：纯度的体积分数大于99.995%

4.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5 仪器

5.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。在符合GB/T9722-1988中5.1规定的色谱条件下，以苯为试样，整机灵敏度以检出限D表示，检出限D≤1×10^-11g/s。

5.2 记录仪：色谱工作站或处理机。

5.3 进样器：微量注射器1mL、5uL，或自动进样阀。

5.4 填充柱管：7m×3mm(内径)不锈钢管。

5.5 取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL。

5.6 气体取样袋：0.5L，由铝塑复合膜或含氟树脂制成。

5.7 配气瓶：耐压玻璃瓶，2L。

5.8 螺纹口瓶：带隔垫，容积100mL。

5.9 真空泵。

6色谱分析条件

6.1毛细管柱色谱法

6.1.1推荐的毛细管柱和色谱操作条件见表1，氟代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。

其他能达到同等分离程度的毛细管柱和色谱操作条件均可使用。

表1 推荐的毛细管柱和色谱操作条件

6.2 填充柱色谱法

6.2.1 推荐的填充柱和色谱操作条件见表2。氟代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A.其他能达到同等分离程度的填充柱和色谱操作条件均可使用。

表2 推荐的填充柱和色谱操作条件

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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