5 仪器

5.1 气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。

5.2 色谱柱

椎荐的色谱柱及典型操作条件见表1.典型色谱图见图1。附录A的填充柱或能给出同等分离效果的其他色谱柱也可使用。杂质的山峰顺序及相对保留时间取决于Al₂O₃(PLOT)柱的去活方法，必须用标准样品进行测定。

表1 推荐的色谱柱及典型操作条件

图1 典型色谱图

5.3进样装置

5.3.1液体进样阀或合适的其他液体进样装置

凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用：在不低于使用温度时的丁二烯蒸气压下，能将丁二烯以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。

液体进样装置的流程示意图见图2。金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯孔径为(2～4)um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响重复性，进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后，即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。

图2 液体进样装置的流程示意图

5.3.2气体进样阀

5.3.2.1气体进样可采用图3所示的小量液态样品气化装置，以完全地气化样品，保证样品的代表性。首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空(<0.3kPa)。然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，并于阀B处有稳定的液态样品溢出，此时立即依次关闭阀B，C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。

将已抽真空的进样钢瓶再连接干E处，先开启阀A，再开启阀B，让液态样品完全气化十进样钢瓶中，连接于进样钢瓶上的真空压力表应指示在(50～100)kPa范围内。最后关闭阀A，卸下进样钢瓶连接于色谱仪的气体进样阀上即可进行分析。

注：盛有液态样品的采样钢瓶应在实验室里放置足够时间，让液态样品的温度与室温达到平衡后再进行上述操作，并且当管道钢瓶中取得小量液态样品后，应尽快完成气化操作，避免充满液态样品的管过钢瓶随停留时间增加爆裂的可能性。

5.3.2.2气体进样也可采用图4所示的水浴气化装置。不锈钢毛细管的内径为0.2mm，长(2～4)m，置于(50～70)℃的恒温水浴内。进样时，将采样钢瓶出口阀缓慢开启，控制液态样品的气化速度，以(5～10)mL/min为宜。待约10倍定量管体积的试样冲洗定量管后，关闭钢瓶出口阀，让试样完全气化，并达到压力平衡。此时，操作进样阀将试样注入色谱柱。

5.4 记录装置

积分仪或色谱工作站。

6 采样

按GB/T3723和GB/T13290规定的安全与技术要求采取样品。

图3 小量液态样品的气化装置示意图

图4 液体样品的水浴气化装置示意图

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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