7测定步骤

7.1 设定操作条件

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可开始进行测定。

7.2 标准样品的制备

按待测试样中预期二聚物含量的近似值，称取适量的4-乙烯基环己烯，精确至0.1mg，置于适当大小的具塞坡璃容器中。称取适量的正己烷或正决烷，精确至0.01g，加入同一个玻璃容器中，盖紧塞子，摇匀。最后用注射器将标准样品转移至进样钢瓶中，并充入氮气，各用。

标准样品中4-乙烯基环己烯(二聚物)的含量按式(1)计算)：

(1)式中：C_s——标准样品中二聚物的含量，mg/kg；

m_s——二聚物的量，g；

m——标准样品总量，g。

7.3 测定

7.3.1 校正

在每次试样分析前或分析后，均需用标准样品进行校正。进样前用细内径不锈钢管将盛有标准样品的进样钢瓶与液相进样阀连接，两者之间应安装金属过滤器，不锈钢烧结砂芯的孔径为2～4um，以滤除试样中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口应安装不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品汽化，造成失真影响重复性。进样时，将进样钢瓶出口阀开启，用试样冲洗定量管数秒钟后，即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭出口阀，重复测定两次，待各组分从色谱柱中流出后，记录二聚物的峰面积，供定量计算用。

7.3.2 试样测定

按7.3.1同样的方式将试样钢瓶与液相进样阀连接，用液相进样阀向色谱仪注入与标准样品相同体积的试样。重复测定两次，测得二聚物(4-乙烯基环己烯)的峰面积，并与外标进行比较。

7.3.3 计算

按式(2)计算试样中二聚物的含量：

式中：X_i——试样中二聚物的含量，mg/kg；

A_i—试样中二聚物的峰面积；

A_s—标准样品中一聚物的峰面积；

P_i—试样20℃时的密度，g/mL。按SH/T0221方法测定；

ps—标准样品20℃时的密度，g/mL，可假定其等于配制标准样品所用溶剂的密度，具体数据可查阅有关物理常数手册；

Cs—标准样品中二聚物的含量，mg/kg。

8 结果的表示

对于任一试样，均要以两次或两次以上重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，并按GB/T8170规定修约至1mg/kg。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室，由同一操作人员，使用同一台仪器，对同一试样相继做两次重复测定，当二聚物含量在不大于1000mg/kg的范围内，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于50mg/kg。

10 试验报告

报告应包括以下内容：

a)有关样品的全部资料：例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本标准代号；

c)测定结果；

d)在试验中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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