7 分析步骤

7.1 相对质量校正因子的测定

在配制校准用标准样品时应将所取标准样品的质量乘以其准确含量做修正。

当用一氟三氯甲烷(CFC-11)或二氟二氯甲烷(CFC-12)或二氟一氯甲烷(HCFC-22)作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。

7.1.1 一氟三氯甲烷(CFC-11)校准用标准样品的配制

7.1.1.1 称量螺纹口瓶的质量，精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入液体本底样品CFC-11，加入量约占螺纹口瓶容积5/8，盖上隔垫及瓶盖，冉次称量，两次称量之差即为加入的本底样品CFC-11的质量m。

7.1.1.2 根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入一定体积的各杂质组分气体或液体到螺纹口瓶中，使各杂质的量与待测样品组成接近，计算加入的各杂质组分的质量。

7.1.1.2.1 气体杂质组分i的质量mi，数值以克(g)表示，按公式(1)计算：

式中：

Vi—加入的气体杂质组分i的体积，单位为毫升(mL)；

Mi—加入的气体杂质组分i的摩尔质量，单位为克(g)；

24450—在25℃、101.3kPa下，l摩尔气体的体积，单位为毫升(mL)。

7.1.1.2.2 液体杂质组分j的质量m，：数值以克(g)表示，按公式(2)计算：

m_j=p_jV_j............(2)

式中：

V_j——加入的液体杂质组分j的液体体积，单位为毫升(mL)；

p_j—加入的液体杂质组分j的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

7.1.1.3 将螺纹口瓶置于冰水浴中冷却，更换新的隔垫并取出。置于冰箱中10℃以下保存备用。

7.1.1.4 当螺纹口瓶中剩余的校准用标准样品的质量小于配制时质量的60%，应重新配制。

7.1.2 二氟二氯甲烷(CFC-12)校准用标准样品的配制

7.1.2.1 将水充满已知质量的配气瓶，称量，精确至lg，计算得出水的质量，并除以该温度下水的密度，得到该配气瓶的容积(忽略浮力的影响)。

7.1.2.2以本底样品CFC-12反复置换配气瓶中的空气.再抽真空(真空度小于0.1333kPa)，然后以液相导入本底样品CFC12至配气瓶压力101.3kPa。

CFC-12的校准用标准样品也可用氮气作为本底气制备。当用氮气作为本底气时，应在校准用标准样品中适量加入CFC-12本底样品，加入的本底样品CFC-12的质量m按公式(1)计算。

7.1.2.3根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入一定体积的各杂质组分气体或液体到配气瓶中，使各杂质的量与待测样品组成接近。平衡(20~30)min，使各组分完全汽化混合均匀。加入的各杂质组分的质量按公式(1)或公式(2)计算。

7.1.2.4校准用标准样品有效期为3~4天。

7.1.3二氟一氯甲烷(HICFC-22)校准用标准样品的配制

7.1.3.1以HCFC-22为本底样品，按7.1.2.1、7.1.2.2和7.1.2.3的规定操作。

7.1.3.2校准用标准样品有效期为3~4天，

7.1.4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算

校准用标准样品中各杂质组分i或j的质量分数wi，数值以%表示，按公式(3)计算：

式中：

mi（j）—校准用标准样品中各杂质组分i或j的质量，单位为克(g)；

m—校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克(g)。

7.1.5 相对质量校正因子的测定

取一定量的校准用标准样品，按表1或表2的规定测定，

以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子fi，按公式(4)计算：

式中：

wi—校准用标准样品中杂质组分i的质量分数，%；

Ai—杂质组分i的峰面积；

wR—参照物R的质量分数，%；

AR—参照物R的峰面积。

7.1.6 各杂质组分相对质量校正因子的测定值见附录B。

7.1.7 未知组分的相对质量校正因子fi采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。

7.2 样品的测定

7.2.1 一氟三氯甲烷(CFC-11)样品的测定

将待测样品及注射器预先置于冰箱中，在5℃～10℃放置20min。取液体样品按表1或表2的规定测定。

7.2.2 二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)样品的测定

用氮气反复置换、清洗气体取样袋。倒置取样钢瓶，缓慢打开取样钢瓶的阀门，放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶连接，打开阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中。按表1或表2的规定调试仪器，待仪器稳定后，用注射器从气体取样袋中抽取试样2～3次，清洗注射器，然后取气体样品注入气相色谱仪中进行测定。

8 结果计算

氟代甲烷的含量以质量分数w_F1计，数值以%表示，按公式(5)计算：

式中：

Ai—组分i的峰面积；

fi—组分i的相对质量校正因子。

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测样品相互独立进行测试获得的氟代甲烷纯度两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。