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1 范围
1.1 木标准规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质:丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异戊烷、正戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、1-丁炔和乙烯基乙炔的含量。
本标准适用于工业用丁二烯中烃类杂质含量不小于0.0003%(质量分数),以及纯度大于98%(质量分数)试样的测定。
1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idt ISO 3165:1976)
GB/T8170数值修约规则
GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则
3 方法提要
3.1 校正面积归一化法:在本标准规定条件下,将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积,以校正面积归一化法计算各组分的质量分数。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂质用相应的标准方法进行测定,并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。
3.2 外标法:在本标准规定的条件下,将定量试样和外标物分别注入色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和外标物的峰面积,由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。再用100.00减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的丁二烯一.聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂质的总量计算丁二烯纯度。测定结果以质量分数表示。
4 试剂与材料
4.1 载气:氮气、氦气或氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。
4.2 标准试剂:如1.1所示物质的标准试剂,供测定校正因子和配制外标样用,其纯度应不低于99%(质量分数)。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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