5 仪器和设备

5.1 卡尔·费休库仑仪：检测限应不高于10ug；

5.2 电子天平：a)感量0.1g或0.01g，称量范围应满足5.5钢瓶称重的要求；

b)感量0.1mg，称量范围(0～160)g；

5.3 鼓风丁燥箱；

5.4 水浴；

5.5 进样钢瓶：容积不低于500mL，符合GB/T13290规定，内壁应予抛光；

5.6 闪蒸仪：带有质量流量计，

6 采样

采样前钢瓶(5.5)应保持清洁和T燥。按GB/T13290的技术要求采取液态样品。

注：已清洁的钢瓶可置于温度为110℃的鼓风干燥箱巾，并通氮气(4.11)30min以获得更佳的干燥效果。

7 分析准备

7.1 按仪器使用说明书准备仪器，在电解池中装入卡尔·费休阴极液和阳极液(4.9)，液面略低于电解池进样口。

注：可在阳极液中加入适量的乙二醇(如总体积的10%)，以促进样品中微量水的吸收。

7.2 开启仪器并进行空白滴定，使之处于准备进样状态。

7.3 卡尔·费休库仑仪性能检查：用微量注射器(4.2)吸取(50～60)pL苯-水平衡溶液(4.8)注入电解池中进行滴定。用电子天平(5.2b)以差减法准确称量所加入的苯-水平衡溶液。重复测定两次，计算，其平均含水量(两次测定结果之差应不超过其平均值的5%)，该值与本-水平衡溶液理论含水量(见GB/T2366-1986中表1)的相对误差应不超过±10%。

7.4 进样钢瓶取样后，静置至室温，擦干表面的冷凝水，并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分干燥。

8 测定步骤

8.1 毛细管气化法

8.1.1 按图1所示组装进样钢瓶(5.5)、钢瓶支架、电子天平(5.2a)、石英毛细管(4.1)、卡尔·费休库仑仪(5.1)。将毛细管(4.1)盘成圆环状，毛细管一端插入医用注射针(4.3)内，并依次插入压紧螺帽(4.4)，不锈钢卡套(4.5)、密封垫(4.6)和塑料隔垫(4.7)，然后与进样钢瓶出气口连接(见图1)，连好后拔出注射针，使毛细管留在密封垫内。将毛细管另一端插入医用注射针(4.3)内，一同插入卡尔·费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫，毛细管口保持在阳极液面以上，拔出注射针，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。

注：若坏境温度低于25℃会影响样品的气化效果，此时可将毛细管盘管浸入(25～35)℃水浴中。

8.1.2打开进样钢瓶出气口阀门，使样品流出气化，吹扣进样系统至少30min，将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，继续吹扫5min后，关闭钢瓶阀门。

8.1.3 根据进样时间设置水分仪的延时时间，水分仪进入测定状态后，用电子天平(5.2a)准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样，进样量按表1进行控制，进样后关闭钢瓶阀门，启动水分仪进行滴定。进样完成后，将进样钢瓶冉次准确称量，二次称量之差即为试样质量。滴定完毕，记录所测得的水分含量。

表1 毛细管气化法进样控制要求

8.2 闪蒸仪气化法

8.2.1 按仪器说明书要求组装进样钢瓶(5.5)和闪蒸仪(5.6)，用洁净的聚乙烯管连接闪蒸仪气体出口和卡尔·费休库仑仪(5.1)的滴定池，将聚乙烯管插入滴定池底部。设置闪蒸仪气化温度为100℃，进样速度为2L/min。

注：闪蒸仪附带的质量流量计均以氙气为基础进行校准和显示，本节中所涉及的体积设定也均指以氨气为基础的表观数值。

8.2.2 打开进样钢瓶出气口阀门，使样品流经闪蒸仪，采用至少30L样品气吹扫进样系统。

8.2.3 根据表2设置闪蒸仪进样体积，并设置水分仪的延时时间，水分仪进入测定状态后，开启闪蒸仪进样，进样结束后启动水分仪进行滴定。滴定完毕，记录所测得的水分含量。

表2 闪蒸仪气化法进样控制要求

相关链接：工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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