6 操作步骤

用玻璃注射器往耐压瓶中注入50mL蒸馏水(使用前煮沸冷却或调至中性)，在天平上称量。用两通针从密闭取样口取至预先标号的刻度(丁二烯为50g12g)，再称量，计算出样品量。刷烈振荡瓶内物4min，将耐压瓶倒放在管架上，让瓶内物静止分层，然后插入两通针将下层水相放入250mL锥形瓶中，加2滴混合指示剂，用盐酸标准溶液(4.1)滴定至玫瑰红色，30s不褪为终点。记下消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。

注：在压力下，丁二烯是易燃气体，应按GB/T3723的有关安全要求采取样品。

7 计算

丁二烯中胺含量按式(1)计算(以NH₃计)：

式中：x—丁二烯中胺的含量，mg/kg；

c—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

V—盐酸标准溶液的消耗量，mL；

m—样品量，g；

0.90—萃取率；

0.0170—与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨的质量。

8 结果的表示

取次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，并按GB/T8170的规定修约至0.1mg/kg。

9精密度

9.1 重复性

在同一实验室，由同一人员操作，用相同的仪器设备对同一样品相继做两次重复测定，其结果之差不应大于0.8mg/kg(95%置信水平)。

9.2 再现性

待确定。

10 试验报告

报告包括以下内容：

a)有关样品的全部资料：例如样品名称、取样日期、取样时间、取样地点等；

b)測定结果；

c)在试验中观察到的异常现象；

d)分析人员姓名及分析日期等；

e)本标准代号。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。