1 范围

本标准规定了水产品中链霉素残留量的高效液相色谱荧光测定方法。

本标准适用于水产品中链霉素残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016 水产品抽样方法

3 原理

以三氯乙酸提取样品中的链霉素，经过C18固相萃取柱净化，在碱性条件下柱后衍生，高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。

4 试剂

所有试剂在给定的色谱条件下应无干扰峰，除标明纯度外，均为分析纯。

4.1 试验用水应符合GB/T6682 一级水的要求。

4.2 链霉素标准品：硫酸链霉素，纯度≥98%。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 叔丁基甲醚：色谱纯。

4.5 正己烷：色谱纯。

4.6 庚烷磺酸钠：色谱纯。

4.7 萘醌磺酸钠：1，2-萘醌-4-磺酸钠，色谱纯。

4.8 乙腈：色谱纯。

4.9  三氯乙酸：分析纯。

4.10 氢氧化钠：优级纯。

4.11 10%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸27.7g，用250mL水溶解。

4.12 0.5mol/L庚烷磺酸钠溶液：准确称取5.05g庚烷磺酸钠，用水溶解，定容至50mL。

4.13 叔丁基甲醚-正己烷溶液：叔丁基甲醚+正己烷(4+1)。

4.14 0.2mol/L氢氧化钠溶液：称取8.00gNaOH，用1000mL水溶解，使用前过0.45μm微孔滤膜过滤并脱气。

4.15 乙腈溶液：乙腈+水(3+7)。

4.16 庚烷磺酸钠-萘醌磺酸钠溶液：准确称取1.10g庚烷磺酸钠、0.052g萘醌磺酸钠，用乙腈溶液(4.15)溶解，定容至500mL，用乙酸调节至pH3.3±0.1，避光。

4.17 0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液：准确称取1.10g庚烷磺酸钠，用乙腈溶液(4.15)溶解，定容至500mL，用乙酸调节至pH3.3±0.1。

4.18 链霉素标准储备液：准确称取链霉素标准品0.100g，用水溶解定容至100mL，配制成1mg/mL的储备液，一4°C密封避光存放，存放时间不超过15d。

4.19 链霉素标准工作液：使用前将链霉素标准储备液用庚烷磺酸钠溶液(4.17)稀释成一系列标准工作液，现用现配。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2 柱后衍生仪：PCX5200，Pickering；或性能相当者。

5.3 固相萃取仪。

5.4 分析天平：感量0.0001g。

5.5 天平：感量0.01g。

5.6 离心机：最大转速5000r/min。

5.7 均质机。

5.8 旋转蒸发器。

5.9 容量瓶：5mL、25mL。

5.10 鸡心瓶：50mL。

5.11 离心管：50mL。

5.12 C18固相萃取柱：500mg/3mL，AccuBOND C18，Agilent；或性能相当者。

注：提及公司的信息及标识，除非做了说明，并不意味推荐使用该公司的产品。

6 色谱条件

6.1 色谱柱：Hypersil C18柱，150mmX4.6mm，5μm，或性能相当者。

6.2 色谱柱温度：45°C 。

6.3 流动相：庚烷磺酸钠-萘醌磺酸钠溶液(4.16)。

6.4 流动相流速：0.8mL/min。

6.5 进样量：50μL，

6.6 检测波长：激发波长263nm，发射波长438nm。

6.7 衍生试剂：0.2mol/L氢氧化钠溶液(4.14)。

6.8反应温度：50°C。

6.9 衍生试剂流速：0.3mL/min。

6.10 反应管：10mX2.8mm。

 

 

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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